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【实战宝典】用原子吸收测定土壤ESS-3标样中全钾,结果不准确的原因是什么?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
asfrm
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/71966293
问题描述:
测土壤中全钾时,用
ESS-3
标样做质控,其中
K
2
O
含量
1.70 μg/g
±
0.2 μg/g
,用
NaOH
碱融法和酸溶法都做过一遍,称土壤样品
0.2 g
左右,做出来的消解液和熔融液定容到
100 mL
后均不稀释,直接转移到比色管里后用原子吸收仪测定,得到的浓度是碱融法
14.6 mg/L
左右,酸溶法小一点
11.6 mg/L
左右,这明显不对,虽然含水率还没有出来,但是这个浓度太高了,计算得到的全钾浓度应该是
14.6*100/0.2
再转化成氧化钾的含量就是再乘以(
39*2+16
)
/
(
39*2
),得到土壤里的
K
2
O
浓度是
8797 μg/g
,是数据计算的时候出问题还是做的方法问题?
解答:
测定土壤样品中的钾时,应注意以下问题:
1.
标样氧化钾
标准值
单位和实际测量值单位不一致,一般土壤氧化钾含量单位是
%
,而不是
m
g/g
。
2.
问题中的原子吸收测定的全钾含量换算成氧化钾含量公式计算错误,应为:
3.
K
2
O
(
%
)
=
全钾(
mg/L
)
×1.2/10000。
4.
如采用碱熔法消解土壤样品,
如果用含钠元素的碱试剂,其中钾的空白必然会不低,且钾钠含量在相差较大情况下,由于自吸的发生,也会导致结果出现较大误差。钾钠的测定赶低沸点氢氟酸一般采用硫酸,而不是高氯酸,高氯酸钾的溶解度并不高,导致分析结果偏低。
5.
土壤全钾含量较高,应该使用火焰光度计、火焰原子吸收或
ICP-OES
。原子吸收光谱仪测定标准曲线范围较窄,通常在原子吸收光谱法中,吸收在
0.5Abs
以下校准曲线呈现线性,因此最好校准曲线的吸收值在
0.3Abs
左右,吸光度超过
0.5 Abs
,标准曲线不呈现线性,要求元素含量较高样品必须稀释后测定,稀释过程产生较大误差会导致样品元素测不准。
6.
土壤中元素存在多种形态,钾的形态包括速效钾和缓效钾,如果测量钾元素总量,消解不彻底,会有少量特定赋存形态的钾元素未完全释放出来,导致分析结果偏低。
7.
土壤标准物质在其有效期内应进行标准物质期间核查,确保测定值在证书推荐值范围内,否则将影响土壤标准物质测定值的准确性。
8.
火焰原子吸收光度计的仪器条件影响测定结果,燃气流量、燃烧头高度等参数都会影响检测结果。如采用火焰原子吸收法测定钾元素,一般需要采用次灵敏线,另外测定时燃烧头需要偏转降低吸收信号值,同时注意火焰位置,钾属于低温元素,尽量通过内焰。
9.
土壤的样品基质复杂,容易存在基体干扰,加入基体改进剂有时也很难消除,可以尝试采用标准加入法,使标准溶液和样品基体保持一致,这样测出来结果比较准确。
10.
溶液中的酸度对测定也有影响,待测液中的酸度如超过
0.25 mol/L
(
pH=1.78
)以上,就会使测定结果偏低。
分析人员在拿到样品前需要对样品性质做出基本判断,比如样品待测元素可能含量范围,干扰元素是哪些,过程中可能会碰到什么风险导致实验失败,依此作出合理的分析方案,依此可提高实验一次成功机会。
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