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【实战宝典】采用《土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1080-2019)标准测定土壤铊,如何使用基体改进剂?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
Insm_1a72361a
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7628790
问题描述:
在测定土壤铊过程中,按标准不加基改剂,标准曲线线性很好,但土壤质控样没吸收值,加基改剂线性就很差,基改剂加的是硝酸钯和抗坏血酸,全部自动加,湿加和干加基改剂有什么区别?选择干加在前就会出现警告,显示样品如果浓缩,石墨炉必须回到准备状态,标准里面只是提到先加硝酸钯再加抗坏血酸,但没有明确干加还是湿加?
解答:
石墨炉基体改进剂主要作用为在保证待测元素不损失的情况下,尽量提高灰化问题,去除大部分干扰元素及基质,保证待测元素峰型正常同时基体改进剂能够提高灰化温度,而优化降低原子化温度。
一般情况下石墨炉低温元素建议增加基体改进剂,而且是湿加,因为只有湿加才能与样品一起充分混匀,问题中所谓的干加应该是在进行样品干燥后,重新回到室温再往石墨管中加入基体改进剂进行程序升温,此效果混匀程度不如两者混合后一起加入到石墨管中。
加基体改进剂标准曲线线性变差原因有很多,需要逐一排查:
1.
基体改进剂试剂不纯或被污染,基体改进剂最好是高纯或超纯的试剂,否则引入大量的杂质会引起干扰。
2.
基体改进剂与样品中的某些物质发生化学反应,导致测量结果不准确,建议更换基体改进剂。石墨炉原子吸收法测定土壤中铊基体改进剂可以从硝酸、酒石酸+硫脲、
Pd
中选择。
3.
添加了基体改进剂以后,应重新优化仪器条件,需要对待测元素的原子化与灰化温度进一步实验进行确定。
4.
基体改进剂的种类与用量的选择均是需要通过试验得出,需要根据不同样品调整基体改进剂的种类与用量。
5.
基体改进剂不宜放置时间太长,建议现配现用。
6.
基体改进剂背景干扰大时,加入基体改进剂反而降低了灵敏度,提高了检出限。当样品基体干扰少,可以通过降低灰化温度,不加基体改进剂的方法样行检测。
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