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【实战宝典】采用《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1080-2019）标准测定土壤铊，如何使用基体改进剂？

小官人-闭关修炼中

2023/03/22

土壤固体废弃物监测

发帖人：Insm_1a72361a

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7628790

问题描述：

在测定土壤铊过程中，按标准不加基改剂，标准曲线线性很好，但土壤质控样没吸收值，加基改剂线性就很差，基改剂加的是硝酸钯和抗坏血酸，全部自动加，湿加和干加基改剂有什么区别？选择干加在前就会出现警告，显示样品如果浓缩，石墨炉必须回到准备状态，标准里面只是提到先加硝酸钯再加抗坏血酸，但没有明确干加还是湿加？

解答：

石墨炉基体改进剂主要作用为在保证待测元素不损失的情况下，尽量提高灰化问题，去除大部分干扰元素及基质，保证待测元素峰型正常同时基体改进剂能够提高灰化温度，而优化降低原子化温度。

一般情况下石墨炉低温元素建议增加基体改进剂，而且是湿加，因为只有湿加才能与样品一起充分混匀，问题中所谓的干加应该是在进行样品干燥后，重新回到室温再往石墨管中加入基体改进剂进行程序升温，此效果混匀程度不如两者混合后一起加入到石墨管中。

加基体改进剂标准曲线线性变差原因有很多，需要逐一排查：

1．基体改进剂试剂不纯或被污染，基体改进剂最好是高纯或超纯的试剂，否则引入大量的杂质会引起干扰。

2．基体改进剂与样品中的某些物质发生化学反应，导致测量结果不准确，建议更换基体改进剂。石墨炉原子吸收法测定土壤中铊基体改进剂可以从硝酸、酒石酸＋硫脲、Pd中选择。

3．添加了基体改进剂以后，应重新优化仪器条件，需要对待测元素的原子化与灰化温度进一步实验进行确定。

4．基体改进剂的种类与用量的选择均是需要通过试验得出，需要根据不同样品调整基体改进剂的种类与用量。

5．基体改进剂不宜放置时间太长，建议现配现用。

6．基体改进剂背景干扰大时，加入基体改进剂反而降低了灵敏度，提高了检出限。当样品基体干扰少，可以通过降低灰化温度，不加基体改进剂的方法样行检测。

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