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【实战宝典】邻菲罗啉比色法测定土壤中全铁含量如何消解样品？

小官人-闭关修炼中

2023/03/22

土壤固体废弃物监测

发帖人：11456654

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7808561

问题描述：

采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量，使用什么消解方法，如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法

解答：

建议采用《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019）中的消解方法。

1. 消解方法：称取0.50g风干土壤样品，精确至0.0001g。置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中，加2~3滴水湿润试样。加8 mL氢氟酸、10 mL浓硝酸和1 mL高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用2 mL（1+1）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。

2. 关于二价铁和三价铁的测定有以下方法：

（1）土壤中二价铁的测定：称取10.0000 g新鲜土壤样品（精确至0.0001 g，同时测定含水量）置于250 mL锥形瓶中，加入200.00mL硫酸铝浸提剂，加塞，摇匀。放置5 min后用慢速滤纸干过滤于另一250mL锥形瓶中，加塞，滤液立即进行Fe²^＋的测定；滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用；同时作空白试验。吸取20.00 mL滤液置于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀。放置数分钟后，加入5 mL邻菲罗啉溶液，再加水稀释至刻度，摇匀。放置30 min以上，在分光光度计上，于520 nm波长处，用1 cm比色皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的Fe²^＋含量。分别取0、50 mg、100 mg、150 mg、200 mg、250 mg、300 mg二价铁标准溶液置于50 mL容量瓶中，按上面操作步骤操作，绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化，需要测定新鲜土壤。建议参考《土壤农业化学分析方法》（鲁如坤，北京，中国农业科技出版社，2000年）。

（2）土壤中全铁的测定：称取0.50 g 风干土壤样品，精确至0.0001 g。置于30 mL聚四氟乙烯烧杯中，加2~3滴水湿润试样。加入8 mL氢氟酸、10 mL浓硝酸和1 mL高氯酸，先低温消解，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用2 mL（1+1）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液0.20mL移到50 mL的容量瓶中，加1 mL盐酸羟胺溶液（100 g/L），放置2 min，摇匀后加8 mL乙酸钠溶液（100 g/L），使溶液的pH为5，再加10 mL邻菲罗啉溶液（1 g/L）进行显色，用水稀释至刻度，摇匀。40 min后在分光光度计上以试剂空白为参比，在513 nm的波长下测定溶液的吸光度，从校准曲线查出相应全铁的含量。

（3）土壤中三价铁的测定：三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。

邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法，土壤中铁的含量比较高，在操作过程中，可根据实际情况适当减小取样量，加大定容体积。

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