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【实战宝典】《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019),检测过程中有哪些注意事项?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:公主
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7501483
问题描述:
样品中质控样比较难做,经常会出现精密度不好、空白含量高等问题,六价铬检测过程中有哪些注意事项?
解答:
土壤六价铬测定属于偏提取方式,因此实验条件要求较高,需要注意的问题有试剂空白、提取条件(温度、加热方式、固液比)、测定仪器条件选择等。该标准方法中样品保存、提取方式和测定方法在实际操作中的效果存在较大争议。
在提取方式上,采用碱溶液,在磷酸盐及镁盐存在条件下,土壤中六价铬定量进入溶液,而主要干扰元素三价铬并不溶出。提取方式由加热搅拌改为水浴震荡,可操作性要好很多,温度均匀性优于加热搅拌。温度可以保持与方法中温度一致即
93
℃
±2℃
,但采取此种方式,与标准方法有偏离,建议做好相关验证工作和记录。
有相关资料中提到过样品标准中固液比为
1:10
(
g/mL
)可以改为更小即
1:100
(
g/mL
),或者更小可以显著改善样品回收率,同时样品粒度更细对提高样品回收率有改善,但是更细的粒度是否意味三价铬的转换为六价铬还有待验证。
关于原子吸收测定铬灵敏度问题,因为铬采用原子吸收测定灵敏度不高,
0.1 mg/L
铬溶液信号值为
0.008~0.01
之间,有时可能更低,因此建议在第一次测定前,采取动态调整灵敏度方法,即在连续进样情况下,调整仪器燃烧器参数(燃气流量比、燃烧器位置)、灯电流等来达到信号最大值。
通过阅读编制说明可知:该标准的出台也是考虑了我国实际国情,比较理想的方法是采用
ICP
或者是液相质谱联用或者离子色谱质谱联用,考虑到了上述仪器的普及性不高所以退而求其次采用原子吸收,但是火焰原子吸收测定
0.1 mg/L
铬浓度溶液,实在是有点困难,而且提取溶液为高浓度盐溶液,通过扣背景方式后,其实灵敏度更低了,但不扣背景,可能会得出许多假阳性结果。
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