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【实战宝典】土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序是什么?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:快乐
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/3480123
问题描述:
土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序是什么?
解答:
可以参考《土壤和沉积物
13
个微量元素形态顺序提取程序》(
GB/T 25282-2010
)。
1.
第一步(弱酸提取态)
称取
1g
试料于离心杯中,加入
40.00 mL
乙酸溶液(
HAC
,
0.11mol/L
),边加边摇匀,盖上盖子,在规定的室温(
22℃±5℃
)下于往复式自动振荡器上振荡
16h
,并在规定离心条件(离心力为
3000g
,离心
20min
)下离心,将离心杯中上层液体,即提取液
L1
倾析至聚乙烯容器中,当天测定提取液
L1
中
13
个微量元素,或将提取液
LI
贮于
0~4℃
的冰箱中待测。
在离心杯中加入
20mL
水,盖上盖子,摇匀,在规定室温(
22℃±5℃
)下于往复式自动振荡器上振荡
15min
,并在规定离心条件(离心力为
3000g
,离心
20min
)下离心。离心后,倾倒离心杯中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出),离心杯中为固体剩余物
R1
。
2.
第二步(可还原态)
在装有固体剩余物
R1
的离心杯中加入
40.00 mL
盐酸羟胺溶液(
NH
2
OH·HCl
,
0.5mol/L
),边加边摇匀,盖上盖子,在规定室温(
22℃±5℃
)下于往复式自动振荡器上荡
16 h
,在规定离心条件(离心力为
3000g
,离心
20min
)下离心。将离心杯上层液体,即提取液
L2
倾析至聚乙烯容器中,当天测定提取液
L2
中
13
个微量元素,或将提取液
L2
贮于
0~4℃
的冰箱中待测。
在离心杯中加入
20mL
水,盖上盖子,摇匀,在规定室温(
22℃±5℃
)下于往复式自动振荡器上振荡
15min
,并在规定离心条件(离心力为
3000g
,离心
20min
)下离心。离心后,倾倒离心杯中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出),离心杯中为固体剩余物
R2
。
3.
第三步(可氧化态)
在装有固体剩余物
R2
的离心杯中分
3~4
次缓慢加入
10.00 mL
过氧化氢溶液(用硝酸调节溶液酸度为
pH
值
2~3
),盖上盖子,室温下消化
1h
,消化过程中每
10min
手动摇晃一次,继续在可调式电热恒温水浴锅中消化
1h
,每
10 min
手动摇晃一次,然后移去盘子,继续加热控制体积少于
3 mL
,在可调式电热恒温水浴锅取出离心杯,冷却,分
3~4
次小心加入
10.00 mL
过氧化氢溶液(用硝酸调节溶液酸度为
pH
值
2~3
),盖上盖子,在可调式电热恒温水浴锅中加热消化
1h
,每
10 min
手动摇晃一次,然后移出盖子,继续加热控制体积约为
1 mL
(不要蒸干),取下离心杯,冷却,向离心杯中加人
50.00 mL
乙酸铵溶液(
NH
4
AC
,
1.000mol/L
),边加边播匀,盖上盖子,在规定室温(
22℃±5℃
)下于往复式自动振荡器上振荡
16h
,在规定离心条件(离心力为
3000g
,离心
20min
)下离心,将离心杯中上层液体,即提取液
L3
倾析至聚乙烯容器中。当天测定提取液
L3
中
13
个微量元素,或将提取液
L3
贮于
0~4℃
的冰箱中待测。
在离心杯中加入
20mL
水,盖上盖子,摇匀,在规定室温(
22℃±5℃
)下于往复式自动振荡器上振荡
15min
,并在规定离心条件(离心力为
3000g
,离心
20min
)下离心。离心后,倾倒离心杯中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出),离心杯中为固体剩余物
R3
。
4.
第四步(残渣态)
将装有固体剩余物
R3
的离心杯放入约
60℃
的可调式电热恒温水浴锅中水浴,直至固体剩余物
R3
蒸干,取下放置,
60℃
恒重后,将固体剩余物
R3
彻底转移至样品袋中,固体剩余物
R3
经玛瑙研钵研磨后保存在干燥器中备用。
分取
0.1~0.2g
固体剩余物
R3
,用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解,测定
13
个微量元素。
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