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液相梯度空针出峰原因求助

液相色谱(LC)

  • 最近岛津液相运行梯度,总是出现很大的溶剂峰,还请大家多多指教。
    流动相:B:三氟乙酸水溶液,C:乙腈
    梯度:

    运行空针,即没有取样进样过程,直接运行流动相,也出现很大的溶剂峰。
    重新换了流动相,换了柱子(不同厂家的250mm C18柱),清洗了单向阀,可是依旧出峰,峰位置,峰大小也都一致。
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  • 歌名

    第1楼2023/03/23

    应助达人

    清洗下进样器及其管道

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  • sdlzkw007

    第2楼2023/03/23

    应助达人

    明显是六通阀、柱温箱加热腔或者自动进样器的定量环有残留,可以通过不接自动进样器,从混合器直接进入色谱柱,根据色谱图排查一下,或者直接跳过自动进样器和色谱柱,以阻尼管替代色谱柱对比一下色谱图。

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  • p3278792

    第3楼2023/03/23

    混合器出来直接接柱子,基本上还是一样,没啥变化

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:明显是六通阀、柱温箱加热腔或者自动进样器的定量环有残留,可以通过不接自动进样器,从混合器直接进入色谱柱,根据色谱图排查一下,或者直接跳过自动进样器和色谱柱,以阻尼管替代色谱柱对比一下色谱图。

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  • xiaolanzi5

    第4楼2023/03/23

    应助达人

    有可能是三氟乙酸的问题

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  • 安平

    第5楼2023/03/23

    应助达人

    梯度洗脱空白出现鬼峰,一般需要考虑流动相污染,重点是水和添加物。


    建议更换流动相,或者采购鬼峰捕集柱,安装于进样器之前

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  • 安平

    第6楼2023/03/23

    应助达人

    一般与进样器和色谱柱部分关系不大

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  • Ins_4ec13d1e

    第10楼2023/03/24

    进来学习一下

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