国标GB 5009.268-2016检出限和定量限如何通过实际加标检测

应助达人

如果可以找到空白基质，按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，然后使用样品处理流程进行测试，计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平，是否满足要求一目了然。

老师，按0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，浓度低于国标曲线最低点，这样不可以吧。

应助达人

楼主，上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以，您可以根据实际进行选择，至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍，保证落在标曲范围内，楼主也可以考虑降低标曲最低点。

老师，你有做过加标的方法确定检出限和定量限吗？我现在就想知道国标的检出限和定量限是怎么得到的。

ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主，上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以，您可以根据实际进行选择，至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍，保证落在标曲范围内，楼主也可以考虑降低标曲最低点。

应助达人

楼主，生态环境领域ICPMS方法是按照附件中上图做的加标方法检出限，您参考下方法验证报告

老师，我还是没看懂是怎么能测出来，您这份下载的资料写的曲线最低点是0.1ug/L,然后出现比0.1ug/L低的检出限我实在想不通是怎么能得到的。低于曲线最低点不是都不能计算结果吗？

ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，生态环境领域ICPMS方法是按照附件中上图做的加标方法检出限，您参考下方法验证报告

应助达人

楼主，检出限就是值平行测定值的标准偏差*t，低于曲线最低点的数值也是带入标曲计算出来的

111111！

我看你也不是新手，为什么总是要混淆检出限和灵敏度两个概念。检出限的定义清清楚楚明明白白，你还是认为只有标曲最低点才算是检出限。