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第1楼2023/04/06
期间核查是两次检定之间的检定或校准有效期内。离子色谱的期间核查根据JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程进行期间核查。
期间核查项目及要求
3.1仪器外观
3.1.1 仪器应有以下标识:仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。
3.1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件无松动。仪器所有的旋钮和功能键能正常工作,计算机与仪器连接正常
3.1.3 电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
3.2 系统的无漏检测
将一起的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,调整流速为1.2mL/min,待压力平衡后保持5min,观察系统压力是否保持一定,并用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。
3.3 流量设定值误差和流量稳定性误差检定
在3.2条检查已确定无泄漏的条件下,按表1选择0.5;1.0;2.0mL/min的设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后,在流动相泵的排出口用以称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用计时器计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量检定值,按式(1)计算流量测定值,按式(2)和式(3)计算流量设定误差和流量稳定性误差。
3.4 保留时间和定量重复性误差
用1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.5mg/L的Cl工作溶液,连续进6次,记录6次的保留时间和峰面积,分别按式(4)计算其相对标准误差作为保留时间的重复性误差和按式(5)分别计算它们的相对标准偏差作为离子的定量重复性误差
3.5 线性相关系数
将1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的Cl工作溶液,仪器读取后将工作溶液绘制工作曲线,仪器将自动计算出RSD和线性相关系数(γ)。