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饮用水5750.8丙烯腈出峰问题

Insp_69205625

2023/04/11

气相色谱（GC）

北分瑞利气相加顶空做的丙烯腈，出峰峰形特别奇怪，气相系统空白前面挺干净的，进空白的水也比较干净，一进标液（1mg/L）前面就好几个峰分不开，条件是45摄氏度停留2分钟，10摄氏度/分升到100，最后升到200度，进样口250，检测器290，顶空60度平衡已经用高浓度定峰了，就是2.2min出峰的，但是这个低浓度分不开

分
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通标小菜鸟

第1楼2023/04/11

应助达人

楼主丙烯腈进样正常应该只有一个目标峰，应该比较干净的，出那么多峰不太正常，楼主进的空白是纯水还是加了溶剂的空白，验证一下稀释丙烯腈标液的溶剂是否干净

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zyl3367898

第2楼2023/04/11

应助达人

进标液的溶剂是什么，单独进溶剂试试。

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xiaoheihei

第3楼2023/04/12

应助达人

看着BF-2002工作站谱图很模糊，基线升温后有点飘，一进标液（1mg/L）前面就好几个峰，看着比较明显，5750.8丙烯腈妖魔自己买标液，要么自己买色谱试剂，手工配制，单标除了溶剂峰就是丙烯腈峰，杂峰很少的。考虑一下你的标液看看。

0

安平

第4楼2023/04/12

应助达人

楼主具体说明一下色谱柱具体尺寸规格。

分流比设定值。

0

安平

第5楼2023/04/12

应助达人

空白正常，那么问题应该与样品有关。

建议更换。

建议使用液膜厚度更大，长度更长的色谱柱，以利于分析

0

Insp_69205625

第6楼2023/04/12

空白是纯水+氯化钠，自配标液，用丙烯腈纯溶液配制的，水是哇哈哈小瓶的水，应该比较干净了
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主丙烯腈进样正常应该只有一个目标峰，应该比较干净的，出那么多峰不太正常，楼主进的空白是纯水还是加了溶剂的空白，验证一下稀释丙烯腈标液的溶剂是否干净

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Insp_69205625

第7楼2023/04/12

就是纯水
zyl3367898(zyl3367898) 发表:进标液的溶剂是什么，单独进溶剂试试。

0

Insp_69205625

第8楼2023/04/12

自己配的标液，用纯水做试剂，水会出峰吗，重新配了一回还是那样
xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:看着BF-2002工作站谱图很模糊，基线升温后有点飘，一进标液（1mg/L）前面就好几个峰，看着比较明显，5750.8丙烯腈妖魔自己买标液，要么自己买色谱试剂，手工配制，单标除了溶剂峰就是丙烯腈峰，杂峰很少的。考虑一下你的标液看看。

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Insp_69205625

第9楼2023/04/12

wax 30*0.25*0.25 分流比大约12：1
安平(byron1111) 发表:楼主具体说明一下色谱柱具体尺寸规格。

分流比设定值。

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dadgoh

第10楼2023/04/12

应助达人

丙烯氰标液纯度可能不够高。可以换一个厂家的试试。纯丙烯氰无阻聚剂的情况下是不稳定的。

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