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液相新手想问一下,这个峰型正常吗?

  • 主C但不辅助
    2023/04/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请问一下,在进样30、20微升,这个峰型算是正常峰型吗?在换算进样体积与峰面积关系的时候,5-15微升是成比例的,20、30明显不成比例。不正常的话,这种峰一般怎么称呼?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/04/17

    应助达人

    这个峰型不正常,5~15成比例那几个峰型正常,体积20、30那几个峰头看起来平的不正常,这是进样量太高,导致检测器饱和,出现过载情况,仪器测出来的结果要比实际偏低。正常的色谱峰型是对称且峰比较尖锐,如果平或者分叉就不正常。楼主减少进样量或者浓度,一般液相进样量最常见的是5ul,楼主莫不是想通过不同的进样量来绘制校正曲线?如果是的话不建议这么做,最好稀释不同浓度梯度,然后再进同样的体积获得峰面积。

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  • 安平

    第2楼2023/04/17

    应助达人

    不正常的。


    高体积进样已经超线性范围

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  • 安平

    第3楼2023/04/17

    应助达人

    液相色谱进样10-20ul也是比较常见的。


    需要注意目标物的浓度和溶剂的选择。

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  • 主C但不辅助

    第4楼2023/04/17

    谢谢提醒,学习。不是建立曲线,是在开发方法中发现的,还在测试进样浓度和进样量。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个峰型不正常,5~15成比例那几个峰型正常,体积20、30那几个峰头看起来平的不正常,这是进样量太高,导致检测器饱和,出现过载情况,仪器测出来的结果要比实际偏低。正常的色谱峰型是对称且峰比较尖锐,如果平或者分叉就不正常。楼主减少进样量或者浓度,一般液相进样量最常见的是5ul,楼主莫不是想通过不同的进样量来绘制校正曲线?如果是的话不建议这么做,最好稀释不同浓度梯度,然后再进同样的体积获得峰面积。

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  • 安平

    第5楼2023/04/18

    应助达人

    待测组分的浓度过高,建议稀释

    主C但不辅助(Ins_4acefc44) 发表: 谢谢提醒,学习。不是建立曲线,是在开发方法中发现的,还在测试进样浓度和进样量。

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  • Insp_2be455b9

    第6楼2023/04/18

    进来看看学习一下

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  • Insm_225995ca

    第7楼2023/04/18

    进来看看学习一下

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  • 歪斯理

    第8楼2023/04/18

    平头了,柱子过载或者检测器饱和了,建议加大分流比或者稀释进样

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  • 歪斯理

    第9楼2023/04/18

    看成气相了不好意思,哈哈哈,减小进样量或者稀释进样。哈哈哈

    歪斯理(Insm_d946f61e) 发表:平头了,柱子过载或者检测器饱和了,建议加大分流比或者稀释进样

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  • dadgoh

    第10楼2023/04/19

    应助达人

    每棵柱子都有一定的承载能力,检测器有一定的浓度要求,过载就回失去定量的意义了。

    主C但不辅助(Ins_4acefc44) 发表: 谢谢提醒,学习。不是建立曲线,是在开发方法中发现的,还在测试进样浓度和进样量。

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