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农残标曲

  • Ins_b4498567
    2023/05/07
  • 私聊

农残检测

  • 请问,用的是安捷伦6470液质测30多种农残,把单标配成混标,稀释成浓度2.4、6、12、24、60、90、120ug/L,参数按照给的方法包,跑完后只有11种线性好的,其它都不成线性,后面根据保留时间分成4组跑,每组有一半以上出不来,又用自动优化,优化了各个农药的离子对参数,发现对硫磷接两通进5ug/ml响应只有800多,然后优化后又跑了一次混标大部分也都不成线性,这需要这么调整,才能一次性跑出来?
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    第1楼2023/05/08

    应助达人

    1.先跟安捷伦液质工程师沟通下,一般这种厂家做的成熟的方法包还是靠谱的。
    2.自己优化方法的话先把MS方法做法,5ug/ml响应只有800肯定是不行的
    3.线性要找合适的范围,同时仪器也要维护好

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  • xiaolanzi5

    第2楼2023/05/08

    应助达人

    您的进样量是多少?

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  • xiaolanzi5

    第3楼2023/05/08

    应助达人

    另外,您的曲线点没必要这么多,5个点即可。标曲配制逐级稀释线性能好些。配标曲还要注意稀释倍数和溶剂纯度。

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  • Ins_b4498567

    第4楼2023/05/08

    进样量2ul,是用甲醇逐级稀释的,同时30多种农残的分离度不行,前面出来的化合物峰型还可以,后面出来的峰宽加拖尾严重。

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  • Ins_b4498567

    第5楼2023/05/08

    这是色谱柱正接跑不出来怀疑色谱柱有问题,然后反接用跑的,反接第一针跑120的峰还行,后面跑60、90的浓度点谱图就和正接差不多了,请问这是什么原因呢?

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  • Ins_b4498567

    第6楼2023/05/08

    这是我正接分组跑的标,峰非常宽加拖尾

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  • zyl3367898

    第7楼2023/05/08

    应助达人

    从图上来看,是柱子不行了。换根柱子试试。流动相是什么,梯度是什么?你这个怎么看着像气质图谱。

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  • Ins_b4498567

    第8楼2023/05/08

    是液质,流动相是国标上0.01%甲酸-甲酸胺-甲醇、0.01%甲酸-甲酸胺-水,梯度:
    水:甲醇
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    zyl3367898(zyl3367898) 发表:从图上来看,是柱子不行了。换根柱子试试。流动相是什么,梯度是什么?你这个怎么看着像气质图谱。

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  • Ins_b4498567

    第9楼2023/05/08

    我们实验室跑农残只有一根柱子,前面用高比例水和乙腈、纯乙腈、异丙醇冲过了,想着再拯救拯救?????

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  • Ins_4ec13d1e

    第10楼2023/05/09

    进来学习一下

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