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药典测样时BI作为内标有时回收率为0?

  • ZnRb666666
    2023/05/09
  • 私聊

ICP-MS

  • 在做药典2321时,出现测样时Bi内标回收率为0%的现象(在线内标:样品=2:8进样),想问下各位大佬,是因为内标是水配的原因吗?但是样品的酸含量在10%左右,在线混合的话应该不会导致Bi水解?我用MQ水做wash溶液,测完wash测样品会出现0%这种情况?有点想不明白,请各位大佬指点一下,十分感谢!
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  • skytoboo

    第1楼2023/05/10

    应助达人

    铋是无机元素,为啥会水解?它还能分解成啥?

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  • ICPMS爱好者

    第2楼2023/05/10

    应助达人

    你进样系统是不是出问题了?样品稀释倍数是不是不合理?信息量太少

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  • ZnRb666666

    第3楼2023/05/10

    就是完全按照药典2321做的,没有额外稀释,进样系统正常,只是偶合出现这个问题

    ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:你进样系统是不是出问题了?样品稀释倍数是不是不合理?信息量太少

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  • ZnRb666666

    第4楼2023/05/10

    我之前看到说Bi会水解,考虑到内标是水配的,不知道是否相关

    skytoboo(skytoboo) 发表:铋是无机元素,为啥会水解?它还能分解成啥?

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  • 光哥

    第5楼2023/05/10

    应助工程师

    怎么感觉是wash的时间和信号采集时间没调整好,导致清洗液还在进样但信号已经开始在采集了。
    上图看看信号值,信号值,不是浓度值

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  • ZnRb666666

    第6楼2023/05/11

    这个是原始强度,我用的是自动进样器,D2样品其他元素的信号值没有问题,但是最后一列Bi的原始强度是0了旁边是Pb的三个同位素

    光哥(xsh1234567) 发表:怎么感觉是wash的时间和信号采集时间没调整好,导致清洗液还在进样但信号已经开始在采集了。
    上图看看信号值,信号值,不是浓度值

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  • bkcel

    第7楼2023/05/19

    在线加内标不存在时间不对信号为0,内标是一直进的,猜测还是和样品基体有关,读数0的可以再测几次看下读数,怀疑是水可以Bi标液加水和加酸的各读下看看。

    ZnRb666666(Ins_ab7aa8ec) 发表: 这个是原始强度,我用的是自动进样器,D2样品其他元素的信号值没有问题,但是最后一列Bi的原始强度是0了旁边是Pb的三个同位素

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  • ZnRb666666

    第8楼2023/07/19

    好的,我发现我样品间用水冲洗就会出现这个现象,后来我就把水换成了5%HNO3就好啦

    bkcel(bkcel) 发表: 在线加内标不存在时间不对信号为0,内标是一直进的,猜测还是和样品基体有关,读数0的可以再测几次看下读数,怀疑是水可以Bi标液加水和加酸的各读下看看。

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  • ZnRb666666

    第9楼2023/07/19

    感谢各位大佬的指导,谢谢!!!

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