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【求助】GC出倒峰,求高手指点

  • 蓝鹰之舞
    2007/04/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 岛津2010+NPD
    先是基线噪音过大,换成高压气瓶解决.
    然后其他单位到我这来做样,用他们的DB-1701一切正常,之后换上自己的DB-5,空跑基线正常,进溶剂空白时正常,然后进标准品的时候就出现倒峰了,进了10个有6个出现倒峰.
    那6个倒峰都出现得很规律,从6分钟开始,每隔2.5--3分钟出一个倒峰,另外4个则一个倒峰都没有
    标准品所有的组分峰全部都正常出来了,灵敏度也足够好

    求高手指点!

    另,刚开机的时候,打开隔垫吹扫但是吹扫流量总是为0,或者升到2ml又降了下去,必须反复开关隔垫吹扫N次吹扫流量才稳定下来(吹扫开的3.6ml),检查却貌似没有漏气,何解?
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  • happy水中月

    第1楼2007/04/28

    岛津的机器有一个检测器的极性按钮,选择正负极,你把它按一下就好了。标准品出峰就正常了。规律性负峰可能是有其他的杂质峰出现。清洗一下你的进样口,衬管,检测器就会好了。隔垫也要换一下。

    sarlune 发表:岛津2010+NPD
    先是基线噪音过大,换成高压气瓶解决.
    然后其他单位到我这来做样,用他们的DB-1701一切正常,之后换上自己的DB-5,空跑基线正常,进溶剂空白时正常,然后进标准品的时候就出现倒峰了,进了10个有6个出现倒峰.
    那6个倒峰都出现得很规律,从6分钟开始,每隔2.5--3分钟出一个倒峰,另外4个则一个倒峰都没有
    标准品所有的峰倒是都出来了的,灵敏度也足够好

    求高手指点!

    另,刚开机的时候,打开隔垫吹扫但是吹扫流量总是为0,或者升到2ml又降了下去,必须反复开关隔垫吹扫N次吹扫流量才稳定下来(吹扫开的3.6ml),检查却貌似没有漏气,何解?

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  • 娃娃花

    第2楼2007/04/28

    如果换了柱子正常那只能是柱子有问题

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  • 蓝鹰之舞

    第3楼2007/04/28

    怪我语文没学好,上面描述没写清楚,弄出歧义
    是标准品中所有的峰都正常的出来了的,配制的浓度分别是0.01\0.05\0.1\0.2个PPM的,每个组分保留时间的重现性都还行,偏差0.005左右,最后出来的标准曲线也基本上都3个9以上
    但是就是进的10个标准样中,有6个出现了倒峰
    标准品都是新配的


    呆会我上图你就知道了,我先去弄一下图先

    lianlxh 发表:岛津的机器有一个检测器的极性按钮,选择正负极,你把它按一下就好了。标准品出峰就正常了。规律性负峰可能是有其他的杂质峰出现。清洗一下你的进样口,衬管,检测器就会好了。隔垫也要换一下。

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  • 蓝鹰之舞

    第4楼2007/04/28

    但是我进的不同浓度的的标准品,0.01和0.05出了倒峰,0.1却没有,0.2又有了,主要就怪在这啊

    叶绿花红 发表:如果换了柱子正常那只能是柱子有问题

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  • 蓝鹰之舞

    第5楼2007/04/28

    色谱图这是我那次做的色谱图,用WINDOWS自带的截屏抓的图
    1#混标0.01,0.05浓度都有倒峰,0.10浓度就没了,0.20又出现很小很小可以忽略不计的倒峰
    2#混标0.01的没有倒峰,0.05,0.1,0.2倒峰也跟着逐渐变大
    走的两个单标,久效磷没有倒峰,速灭灵倒峰严重......

    这到底是为什么啊?

    从采集时间上清楚可以看到这都是挨着顺序走的,有的出倒峰有的又没有


    另外,溶剂用的迪马的色谱纯的丙酮,但是除了最开始的溶剂峰之外,在23.7分钟那它老是有这样个峰,是不是溶剂剂不太纯啊?

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