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气相色谱测有机酸混标出峰有问题

  • Ins_450c1d32
    2023/06/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师专家好!本人第一次做有机酸分析,使用的是安捷伦气相色谱8890,分析的有机酸有草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、壬二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸。首先预处理,用甲醇溶解标准样品,加入酯化机(百分之14的BF3甲醇),放入烘箱100度1h,冷却后使用1:1的正己烷:二氯甲烷来萃取换相(不太懂这个步骤),最后配成混标。我今天先配了1ppm和0.5ppm,在测之前先测的溶剂峰图(1:1的正己烷:二氯甲烷),出来的峰很奇怪,在1分钟左右会出现一个很奇怪很大的峰,峰图如下。接着测混标出来的峰图和之前的溶剂峰图也差不多,求大佬看看我这些步骤有啥问题,为啥峰图会这样。
    我设置的升温程序为:50度恒温5min,以5度/min升至280度,恒温15min。
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  • 检测老杨

    第1楼2023/06/19

    有没有一种可能,第一次的进样没有完成,又进了一个样品运行了。

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  • Ins_450c1d32

    第2楼2023/06/19

    老师您好,我前几次测完一个样品后都会让机器跑平(大概一个小时)再测的,还是这个样子。每次进1:1的正己烷:二氯甲烷一分钟左右都会出现一个很大的峰

    检测老杨(Insm_806e7a50) 发表:有没有一种可能,第一次的进样没有完成,又进了一个样品运行了。

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  • 安平

    第3楼2023/06/19

    应助达人

    1min的可能是溶剂。

    建议提高浓度确定保留。

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  • myoldid

    第4楼2023/06/20

    应助达人

    他用的是气相,不是ms,所以不存在scan
    感觉楼主进样根本就没出目标物,不仅仅要注意样品处理,还要注意合适的柱子和温度。看看安捷伦推荐的条件和柱子吧,另外可以试试不对样品做处理,直接溶解进样,注意样品浓度先高一点

    安平(byron1111) 发表:1min的可能是溶剂。

    如果是scan方式做的,标品浓度最好再高一些。

    例如几十ppm。

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  • 轻舟踏浪下江南

    第5楼2023/06/20

    1. 机器跑平的柱温是多少?如果初始温度50℃不能保证完全洗脱。
    2. 你用的色谱柱型号要讲一下。
    3. 样品前处理应该是把酸和甲醇反应成酯了,然后用正己烷:二氯甲烷萃取作为样品;
    我有个疑问是你说你不知道为什么这样做,那你的处理方法是那里来的,处理之前应该先搞清楚为什么要这样处理。
    4. 1min的峰大概率是溶剂峰,即正己烷和二氯甲烷。
    5. 样品和空白色谱图一样,建议加大样品浓度,建议先用单标测试,出峰以后再进混标。
    6. 5楼提供的资料你可以看一下,不过哪些柱子做有机酸是不需要前处理反应成酯的,需要注意。

    Ins_450c1d32(Ins_450c1d32) 发表:老师您好,我前几次测完一个样品后都会让机器跑平(大概一个小时)再测的,还是这个样子。每次进1:1的正己烷:二氯甲烷一分钟左右都会出现一个很大的峰

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  • Ins_450c1d32

    第6楼2023/06/20

    感谢老师的解答!机器跑平时的柱温好像是300度,使用的色谱柱型号是HP-5,载气用的是氮气。

    轻舟踏浪下江南(Ins_35d56680) 发表:1. 机器跑平的柱温是多少?如果初始温度50℃不能保证完全洗脱。2. 你用的色谱柱型号要讲一下。3. 样品前处理应该是把酸和甲醇反应成酯了,然后用正己烷:二氯甲烷萃取作为样品; 我有个疑问是你说你不知道为什么这样做,那你的处理方法是那里来的,处理之前应该先搞清楚为什么要这样处理。4. 1min的峰大概率是溶剂峰,即正己烷和二氯甲烷。5. 样品和空白色谱图一样,建议加大样品浓度,建议先用单标测试,出峰以后再进混标。6. 5楼提供的资料你可以看一下,不过哪些柱子做有机酸是不需要前处理反应成酯的,需要注意。

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  • Ins_450c1d32

    第7楼2023/06/20

    谢谢老师,我会按照您的建议再试试,搞清楚每个处理步骤的意义。

    轻舟踏浪下江南(Ins_35d56680) 发表:1. 机器跑平的柱温是多少?如果初始温度50℃不能保证完全洗脱。2. 你用的色谱柱型号要讲一下。3. 样品前处理应该是把酸和甲醇反应成酯了,然后用正己烷:二氯甲烷萃取作为样品; 我有个疑问是你说你不知道为什么这样做,那你的处理方法是那里来的,处理之前应该先搞清楚为什么要这样处理。4. 1min的峰大概率是溶剂峰,即正己烷和二氯甲烷。5. 样品和空白色谱图一样,建议加大样品浓度,建议先用单标测试,出峰以后再进混标。6. 5楼提供的资料你可以看一下,不过哪些柱子做有机酸是不需要前处理反应成酯的,需要注意。

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  • Ins_450c1d32

    第8楼2023/06/20

    感谢老师的解答!我使用的色谱柱型号是HP-5,我看了很多文献,样品需要先酯化,一分钟的时候会出现很大的溶剂峰,您看这溶剂峰正常吗

    myoldid(v2963297) 发表: 他用的是气相,不是ms,所以不存在scan感觉楼主进样根本就没出目标物,不仅仅要注意样品处理,还要注意合适的柱子和温度。看看安捷伦推荐的条件和柱子吧,另外可以试试不对样品做处理,直接溶解进样,注意样品浓度先高一点

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  • zyl3367898

    第9楼2023/06/20

    应助达人

    溶剂峰何必管它呢?从你发的图来看,应该是前处理不好,出的都是杂峰。

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  • 安平

    第10楼2023/06/20

    应助达人

    溶剂峰是正常的。

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