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中药材中74种农药残留的检测

  • 检测人王大锤
    2023/06/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • SGLC-GC/MS-003



    摘要:本文建立了通则2341中规定了74种农药残留测定的气相方法。结果表明,使用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理,SH-I-5Sil MS(30m*0.25mm*0.25um)气相毛细管柱进行分析。在1-50ug/L范围浓度内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数大于0.995。该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。
    关键词:农药残留 SH-I-5Sil MS SHIMSEN QuEChERS

    1. 实验部分
    1.1 实验仪器及耗材


    岛津GCMS-TQ8040 气相-质谱三重四极杆连用仪;
    色谱柱:SH-I-5Sil MS(30m*0.25mm*0.25um;P/N;221-75954-30)
    SHIMSEN QuEChERS提取管(含有6g无水硫酸镁,1.5g无水醋酸钠;P/N:380-00151)
    SHIMSEN QuEChERS 15ml C18/PSA/GCB/硅胶净化管(P/N:380-00134)
    SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
    GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

    SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
    SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
    SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

    1.2 分析条件

    色谱柱:SH-I-5Sil MS(30m*0.25mm*0.25um)
    进样口温度:250℃
    进样方式:不分流进样
    程序升温:50℃(1min)-25℃/min-125℃-10℃/min—300℃(3.5min)
    接口温度:280℃
    离子源温度:200℃
    碰撞气:氩气
    检测器电压:调谐电压 +0.6kV

    1.3 样品制备

    精确称取3g党参粉碎样品,加入1%冰醋酸溶液15ml,斡旋混匀后静置30min,加入15ml乙腈与100ul内标,涡旋混匀后震荡5min,加入6g无水硫酸镁,1.5g无水醋酸钠(产品信息:380-00151 SHIMSEN QuEChERS 醋酸钠提取管)振荡3min,冰浴中冷却10min,离心5min,移取上清液9ml至含有900mg MgSO4,300mg PSA,300mg C18,90mg GCB,300mg 硅胶的净化管(产品信息:380-00134 SHIMSEN QuEChERS 15ml C18/PSA/GCB/硅胶净化管)中,涡旋混匀,0.22um滤膜过滤,取滤液供上机分析。



    2. 结果及讨论

    2.1 色谱图

    对空白样品进行5ng/kg加标回收率实验,所得图谱和回收率如下:

    图:5ng/kg加标样品的MRM图



    2.2 回收率


    3. 结论

    参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则2341中规定了74种农药残留测定的气相方法。结果表明,使用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理,SH-I-5Sil MS(30m*0.25mm*0.25um)气相毛细管柱进行分析。在1-50ug/L范围浓度内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数大于0.995。该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。
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