SGL-GC/MS-010
摘要:本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
关键词:SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 GCMS-TQ8050 NX
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:Shimadzu GCMS-TQ8050 NX;
色谱柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30);
SHIMSEN QuEChERS提取盐包:无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末(4:1)7.5 g (P/N:380-00151);
SHIMSEN QuEChERS净化管:含无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg(P/N:380-00134)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:
毛细管柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30)
程序升温:初始温度60℃保持1 min, 以30℃/min升温到120℃,再以10℃/min升温到160℃,以2℃/min升温到230℃,最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。
载气:He
载气控制方式:恒压,146 kPa
进样口温度:250 ℃
进样时间:1 min
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度: 250 ℃
接口温度:250 ℃
检测器电压:调谐电压+0.7 Kv
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:MRM; 各化合物MRM参数如下:
1.3 供试品溶液的制备
取供试品溶液粉末(过三号筛)3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5 g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9 mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中(无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg)中,涡旋使充分混匀,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL,加乙腈稀释至1.0 mL,精密加入0.30 mL内标溶液(磷酸三苯酯:0.1 μg/mL),混匀,滤过,即得。供试品溶液制备流程图见下图1。
图1 样品提取流程图
2. 结果及讨论
2.1 混合标准品溶液的色谱图
35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)
2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测添加回收结果
将麦冬空白样品进行加标(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。
3. 结论
本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。