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QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物

检测人王大锤

2023/06/27

气质联用（GCMS）

SGL-GC/MS-010

摘要：本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
关键词：SHIMSENQuEChERS 禁用农药麦冬 GCMS-TQ8050 NX

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu GCMS-TQ8050 NX；
色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；
SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；
SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)
程序升温：初始温度60℃保持1 min，以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。
载气：He
载气控制方式：恒压，146 kPa
进样口温度：250 ℃
进样时间：1 min
进样量：1 μL
进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）；
离子源温度： 250 ℃
接口温度：250 ℃
检测器电压：调谐电压+0.7 Kv
溶剂延迟：3 min
数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：

1.3 供试品溶液的制备

取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。

图1 样品提取流程图

2. 结果及讨论
2.1 混合标准品溶液的色谱图

35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）

2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测添加回收结果

将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。

3. 结论

本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

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