仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

做准确度精密度验证的时候QC基本不合要求

  • Ins_10b0ecfd
    2023/07/04
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 线性r2=0.9991,但是QC的准确度基本不行,可以看看是什么原因吗?
    标准曲线每个点平行配制2份,质控样品每个点平行配制5份。
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • abzh99312

    第1楼2023/07/04

    看你这些数据,应该是方法或者仪器有缺陷,需要调整一下。
    先做重复性,确定方法及仪器是否满足基础要求,然后再去确定检出限、定量限、线性范围以及准确定验证等指标,基石不稳楼不塌才是偶然现象。

0
    +关注 私聊
  • Ins_10b0ecfd

    第2楼2023/07/04

    摸方法的时候确定梯度我都会重复进3次的,不过当时只是看目标化合物的保留时间以及峰形重复性都挺好的就过了,没有定量看。然后做的线性r2也能满足、基质效应和回收率RSD<15%,再做的准确度和精密度。不知道哪里出问题了。

    abzh99312(abzh99312) 发表:看你这些数据,应该是方法或者仪器有缺陷,需要调整一下。
    先做重复性,确定方法及仪器是否满足基础要求,然后再去确定检出限、定量限、线性范围以及准确定验证等指标,基石不稳楼不塌才是偶然现象。

0
    +关注 私聊
  • ztyzb

    第3楼2023/07/04

    应助达人

    楼主,您这单从数据上看低于10的标准品和质控样平行性都不好,有的点都差了将近一倍,可能是标准品、质控样配制操作的问题,也有可能是设备稳定性的原因,建议都查找下。

0
    +关注 私聊
  • abzh99312

    第4楼2023/07/04

    你曲线中0.5和5那两点回算的回收率结果就都偏高,所以你QC中0.3和7.5的回收率也都偏高,这大概率是曲线点配制浓度有问题导致,因为中间一个1.25回算的回收率都还好。
    感觉就是有曲率的线被强制线性了,所以导致中间这几个QC点的回收率都偏高了
    然后你曲线最低点的QC重复性结果在可接受范围吗,0.125对应RSD是14%,0.314对应RSD是9%

    Ins_10b0ecfd(Ins_10b0ecfd) 发表: 摸方法的时候确定梯度我都会重复进3次的,不过当时只是看目标化合物的保留时间以及峰形重复性都挺好的就过了,没有定量看。然后做的线性r2也能满足、基质效应和回收率RSD<15%,再做的准确度和精密度。不知道哪里出问题了。

0
    +关注 私聊
  • Ins_10b0ecfd

    第5楼2023/07/04

    好的,谢谢!想请教一下设备稳定性的问题应该如何排查呢?看柱压还算是稳定的,看化合物的保留时间也是。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,您这单从数据上看低于10的标准品和质控样平行性都不好,有的点都差了将近一倍,可能是标准品、质控样配制操作的问题,也有可能是设备稳定性的原因,建议都查找下。

0
    +关注 私聊
  • Ins_10b0ecfd

    第6楼2023/07/04

    非常感谢!

    abzh99312(abzh99312) 发表:你曲线中0.5和5那两点回算的回收率结果就都偏高,所以你QC中0.3和7.5的回收率也都偏高,这大概率是曲线点配制浓度有问题导致,因为中间一个1.25回算的回收率都还好。
    感觉就是有曲率的线被强制线性了,所以导致中间这几个QC点的回收率都偏高了
    然后你曲线最低点的QC重复性结果在可接受范围吗,0.125对应RSD是14%,0.314对应RSD是9%

0
0
    +关注 私聊
  • m3316431

    第8楼2023/07/05

    质控点在线性范围之内吗?

0
    +关注 私聊
  • Ins_10b0ecfd

    第10楼2023/07/05

    在啊

    m3316431(m3316431) 发表:质控点在线性范围之内吗?

0
    +关注 私聊
  • Leuchi666

    第11楼2023/07/05

    相关性改成1/x或者1/x?试试看

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...