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求助:磺胺类药物有很长的前沿峰,应该如何解决

  • Ins_8de8dd1e
    2023/07/31
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 仪器为water H class TQS micro 柱子为waters uplc c18 2.1×100mm 新买的柱子,最近在做抗生素类的测定,发现磺胺类的药物色谱峰前沿有这样一长段的小峰,不知道是什么情况,求助大家

Insm_fe8f17c4 2023/07/31

考虑到是新柱子,在启用时有没有按照色谱柱使用手册的流程操作,不规范的启用可能会造成色谱柱中的C18链没有完全舒展开,影响色谱柱性能,建议用高比例的有机相去冲洗。 还有可能的原因是样品的溶剂有机相比例过高,导致的溶剂效应,用初始比例的流动相溶解样品,或者在仪器灵敏度允许的情况下也可以减小进样量。

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  • Leuchi666

    第1楼2023/07/31

    问题很复杂,建议是分段排查,先换个柱子,冲洗液相后,再试试看,如果还是这样,再维护下质谱离子源;
    如果只是为了解决问题的话,可以同时进行;如果想要排查问题,就分开处理,下次就对症下药就好
    确认液相和离子源都没问题,如果还是不太好,就喊工程师拆机洗吧(三杆一般不用)

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  • Ins_8de8dd1e

    第2楼2023/07/31

    谢谢您的回复!目前我同时跑了其他种类的抗生素,发现别的抗生素部分存在这样的情况,这样的话是不是可以排除液相和柱子的问题呢?

    Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:问题很复杂,建议是分段排查,先换个柱子,冲洗液相后,再试试看,如果还是这样,再维护下质谱离子源;如果只是为了解决问题的话,可以同时进行;如果想要排查问题,就分开处理,下次就对症下药就好确认液相和离子源都没问题,如果还是不太好,就喊工程师拆机洗吧(三杆一般不用)

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  • Insm_fe8f17c4

    第3楼2023/07/31

    考虑到是新柱子,在启用时有没有按照色谱柱使用手册的流程操作,不规范的启用可能会造成色谱柱中的C18链没有完全舒展开,影响色谱柱性能,建议用高比例的有机相去冲洗。
    还有可能的原因是样品的溶剂有机相比例过高,导致的溶剂效应,用初始比例的流动相溶解样品,或者在仪器灵敏度允许的情况下也可以减小进样量。

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  • Ins_8de8dd1e

    第4楼2023/07/31

    谢谢您的回复,确实是我样品溶剂有机相太高了,增加水相比例后发现峰型好多了

    Insm_fe8f17c4(Insm_fe8f17c4) 发表:考虑到是新柱子,在启用时有没有按照色谱柱使用手册的流程操作,不规范的启用可能会造成色谱柱中的C18链没有完全舒展开,影响色谱柱性能,建议用高比例的有机相去冲洗。还有可能的原因是样品的溶剂有机相比例过高,导致的溶剂效应,用初始比例的流动相溶解样品,或者在仪器灵敏度允许的情况下也可以减小进样量。

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  • wsz29

    第5楼2023/08/01

    响应有点低吧,不仅仅前沿问题

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  • hujiangtao

    第6楼2023/08/07

    应助达人

    峰有前沿现象一般是溶剂效应,减小进样量或上机溶液有机相比例

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