yzulcl
第5楼2012/09/12
方法确定了以后,做检测限很简单的。
用一定浓度的样品上机,会有一个色谱峰(紫外检测器也好,质谱检测器也好),软件里面可以直接计算信噪比(S/N,一般选择peak-to-peak算法,不推荐RMS算法以及平滑等处理)。然后不断降低样品的浓度,一直到信噪比为10就是LOQ。然后平行多进样几次,考察一下RSD就好了。
对于质谱检测器的 MRM 定量,如果只有一个通道 (transition)就这样就行了。但是一般为了辅助定性,会有至少两个通道,甚至三个通道,这时候还要比较各通道的相对强度。与中等浓度样品的相对强度相比,有一个允许的范围,超出范围的不行。
zab000
第7楼2012/09/12
谢谢 yzulcl(yzulcl)的回复,我用的仪器是TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪,用过按照像您说的不断降低样品的浓度,做到0.1MRL或者是0.05MRL时S/N都大于10,大概几百那样子。因此如果再继续降低的话,做出来的结果意义不是很大吧。
yzulcl
第11楼2012/09/21
qqq 的定量,检测限受到“离子相对丰度比”的限制更明显,受 S/N 限制的几乎没有。
在“离子相对丰度比”的许可范围里面,以我的经验 S/N 至少是100多。这时候,只要平行多次进样,看看峰面积的 RSD,同时关注一下离子相对丰度比不要超出许可范围就 OK 了。
对于“禁止添加”/“不得检出”的物质,LOQ 做得越低越好,这是直接体现仪器状态和人员技术水平的。
对于有“残留限量”MRL 的物质,LOQ 做到 0.1 MRL 就足够了,而且是绰绰有余了。