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一个塑料部件上可疑液滴的分析

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  • 今天有一个客户拿来一个塑料部件,见上图,上面有密密麻麻细小的液滴附在部件表面,似乎是透明的。客户说,这是去年的一批样品,放在机器里面,整个机器运行一段时间温度比较高,仪器电阻大幅度下降,拆开后发现某个就如上所说的现象。新的批次质量正常,请我们看看有什么方法,能判断这是什么东西?
    经过沟通,可以判断这东西源自塑料本体,是从里面释放出来的,虽然温度高了,由于密闭不挥发,冷却后附在上面,也有可能是从里面渗漏出来。大家初步判断这可能是一种脂类。至于采取何种方法分析,一是采用显微红外,理论上是可以大致判断的,二是,直接取上面的液滴,质谱分析,取样有一定难度。由于这二种仪器在别的组,加上时间紧,考虑采用气质方法,首先我们采用闪蒸的方法,我提议一种新的取样方法,可以直接分析。

    闪蒸GCMS的结果很快,发现有一个很大的峰,出峰很快,定性的结果是NN-二乙基甲胺(616-39-7),从图看样品还是比较纯的,得到这个结果,大家不敢相信,怎么可能是这个东西哪?马上查阅资料,熔点-196℃,沸点63-65℃,用途跟塑料无关,真有点奇怪。


    为了验证,用水试试,果然溶解度很好,符合要求。用二氯甲烷,溶解效果不好,直接进样分析结果是无。用甲醇溶解,效果很好,为了降低溶剂,用少量甲醇溶解,内衬管装样分析。实验结果就一个峰,分析结果是NN-二乙基甲胺(616-39-7),同闪蒸一致。结合二种分析方法,同时用不同溶剂试验,以及出峰的保留时间,跟文献参数一致,符合预期。

    所以,可以判定这个液滴就是NN-二乙基甲胺(616-39-7),没有其他组分。



    结合二种分析方法,同时用不同溶剂试验,以及出峰的保留时间,跟文献参数一致,符合预期。

    所以,可以判定这个液滴就是NN-二乙基甲胺(616-39-7),没有其他组分。

    为什么会有这个组分,理论上是不应该出现的?我们查阅了网络的资料,输入了不同的关键词,查到一个化合物二乙基甲苯二胺,可以作为聚氨酯的扩链剂,我判断很有可能二乙基甲苯二胺或类似物混入了NN-二乙基甲胺,有可能是二乙基甲苯二胺的桶以前曾经装过NN-二乙基甲胺,这是我们的一种推测。这种推测在现实中是可能真实存在的,以前我曾经分析过类似推测的案例。

    当我们把这个结果告诉客户时,客户很满意,在不到三个小时的时间内,完美解决了问题。在现实工作中,各种稀奇的问题很多,看上去很难解决,无头绪,但是只要你仔细分析,选择合理的仪器和方法,就能轻松解决,这需要考验你的综合判断能力和分析能力以及各种仪器的综合运用能力。
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  • zyl3367898

    第1楼2023/08/18

    应助达人

    闪蒸的方法是怎么样的一个方法?

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