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HJ694 做方法验证，准确度和加标是按样品配制还是按曲线的点配置

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2023/08/01

原子荧光光谱（AFS）

砷硒曲线配制：

9.2.1.2 砷
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液（6.22.3）于50ml容量瓶中，
分别加入10ml盐酸溶液（6.14）、10ml硫脲-抗坏血酸溶液（6.20），室温放置30 min（室温
低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
9.2.1.3 硒
分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml硒标准使用液（6.23.3）于50ml容量瓶中，
分别加入10ml盐酸溶液（6.14），用水稀释定容，混匀。

砷硒样品处理：

9.3.2 砷、锑
量取 5.0ml 试样（8.3.2）于 10ml 比色管中，加入 2ml 盐酸溶液（6.14））、2ml 硫脲-
抗坏血酸溶液（6.20），室温放置 30min（室温低于 15℃时，置于 30℃水浴中保温 30min），
用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点
的样品，对其消解液稀释后再行测定, 稀释倍数为 f。
9.3.3 硒、铋
量取 5.0ml 试样（8.3.2）于 10ml 比色管中，加入 2ml 盐酸溶液（6.14），用水稀释定
容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对
其消解液稀释后再行测定, 稀释倍数为 f。

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根据HJ168-2020，环境监测分析方法验证技术导则要求，在做精密度和正确度（准确度）时都是分为两个部分，一部分是有证标准物质得测定，另外一部分为实际样品加标测定，用有证标准物质做时选取曲线上低中高三个点来进行平行测定验证，在做实际样品（带基质）的时候，按照样品浓度来进行加标验证

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