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巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

紫外可见分光光度计(UV)

  • 巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

    十月



    巴比妥酸(barbituric acid,BA)又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮,化学式为C?H?N?O?,其结构式见图1,BA可用作化学分析或生化试剂在实验室被广泛应用,曾应用于尿液中硫氰酸

    图1 巴比妥酸的结构式



    盐(吡啶-巴比妥酸分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[1-2]、车间空气中吡啶[3]和水中氰化物(异烟酸-巴比妥酸分光光度法和流动注射法)[4]测定。BA也可与亚硝酸盐(NO2-)发生反应生成紫红色的紫尿酸(violuric acid,VA),VA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝色和黄色配阴离子而应用于铁、钴和巴比妥酸的测定。本文就巴比妥酸—亚硝酸盐(NO2-)显色体系分析应用情况总结分析于下。

    1、铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO2-显色体系分光光度法测定铁[5]

    在碱性介质中,铁(Ⅱ)与巴比妥酸-NO2-体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长(λmax)位于630nm,其摩尔吸光系数(ε)为1.86×104 L/(mol·cm),且其吸光度与铁(Ⅱ)的质量浓度在0~50μg/25mL范围内符合比尔定律,方法检测限为30μg/L,方法应用于水样中微量铁的测定获得了满意的结果。

    2、铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO2-显色体系树脂相分光光度法测定水中微量铁[6]

    在碱性介质中,铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO2-体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子,其最大吸收波长位于635 nm处,该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0~25μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系,方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与原子吸收光谱法相吻合,加标回收率为96%~102%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%(n=5)。

    3、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)-巴比妥酸-NO2-显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[7]

    在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO2-体系反应,分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处(见图2),体系的吸光度AFe630,AFe365和ACo365与铁、钴



    波长 λ/nm

        图2 吸收光谱

    1:试剂空白(水参比)

    2: Fe(Ⅱ)-BA-NO2-体系(试剂空白参比)

    3:Co(Ⅱ)-BA-NO2-体系(试剂空白参比)



    含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0~50μg/25mL,应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和亚硝基R盐光度法相吻合,加标回收率分别为98%~102%和96%~104%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~3.9%和2.1%~4.3%(n=5)。

    4、巴比妥酸-NO2--铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸[8]

    对巴比妥酸-NO2--铁(Ⅱ)-CPB显色体系进行了研究,建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法,该方法巴比妥酸含量在1.0×10-6~2.0×10-5g/mL范围内符合比尔定律。方法简便,快速且具有良好的选择性及重现性,用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定,回收率在90.2%~102.1%。

    参考文献

    中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996.北京:中国标准出版社,1996

    黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,112

    3)国家技术监督局,中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准 车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法 GB/T 16116-1995.北京:中国标准出版社,1995

    4)国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准检验方法:第5部分:无机非金属指标GB/T5750.5-2023.北京:中国标准出版社,2023

    5)黄选忠.铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO2-显色反应的研究及应用[J].化学分析计量, 1996, 5(2):31-32,48

    6)彭兰,黄维红,鄢丽华,等. 树脂相分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学分析计量,2011, 20(6):80-82

    7)黄选忠,吕全勇,杜宏山,等.铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO2-显色反应的研究及应用[J].分析科学学报, 2011, 27(1):93-96

    8)黄选忠,郑林.巴比妥酸-NO2--铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究[J].分析科学学报, 1999, 15(3):238-241

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