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第2楼2023/08/07
重现性差是一个系统性的因素所致的,需要一一排除,排除了前处理的问题才能在仪器上找原因,如果是仪器的问题建议从以下几个方面去调查:
进样系统,如果进样体积不稳定,会导致同一个溶液的响应值平行性很差,如果连续进同一针溶液重复性很好,说明不是进样系统的问题。
程序升温,如果温度控制系统不稳定,会导致保留时间的重复性变差。
EPC故障或系统漏气,会导致压力控制不稳定,也会导致保留时间重复性变差。
系统太脏,建议从进样端开始对系统进行清洗,使用新的柱子,把离子源什么都拆下来清洗一遍。
电子倍增管老化,使得信号放大不稳定,做一下调谐,查看一下电子倍增管电压。
JOE HUI
第3楼2023/08/07
重复性差的原因很多:比如衬管和样品汽化。如果衬管使用的不合理,比如应使用分流衬管却使用了不分轮流衬管,在一定程度上会影响重复性;其次就是样品气化的不均匀,也会对重复性产生影响,且影响较大。还有进样垫。如果进样垫过松,会感觉进样时毫无阻力,拔针时又有气体反冲的感觉,造成重复性差;如果进样垫过紧,进样针比较难插入进样垫中进样,也会造成重复性差,还容易造成针头弯折等情况。比如溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性。还有进样系统。由于操作人员的人为误差,在进样的时候可能会出现进样量不、进样速度不等、进样针污染等现象,也会影响到重现性。