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光谱分析中的不确定度
JOE HUI
2023/08/20
私聊
ICP光谱
标准不确定度的估计
前面对X射线荧光光谱仪分析中的不确定度来源进行了介绍,下面介绍几个主要过程的标准不确定度估计方法。测量结果的标准不确定度实际上是由多个不确定度分量合成的。X射线荧光光谱分析中不确定度的来源分别从以下几个方面考虑,即取样(ul)、样品制备(u2)、强度测量(u3)和回归分析(u4,包括校正模型、校正系数的选择和标准样品标准值的准确性)。在实际分析中,其中的一个或几个可能是对分析结果的合成标准不确定度起决定作用的分量,那么就应采取措施尽量减小其不确定度。此处的标准不确定度均采用相对标准不确定度,以免量纲不一致。一般来说,如不说明,标准不确定度均指相对标准不确定度,实验标准偏差也指相对标准偏差。
数据处理过程中的不确定度
在这里,数据处理过程是指从测量的谱线强度计算样品中元素浓度的过程,包括根据标准样品建立校正曲线和根据校正曲线计算未知样的浓度。在采用多重线性回归方法确定校正曲线的过程中,校正模型的选用、基体校正方法、谱线重叠的校正方法、标准数据的准确性至分析浓度的范围等都对分析结果的准确度产生影响。要对这些因素进行逐一精确分析是比较困难的,但对于一些比较简单的体系,还是能作比较全面的计算。Rashmi等就对用散射辐射法测定轻基体中Fe时的不确定度进行了较全面的分析。
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