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开启7890B之前的准备
检测人王大锤
2023/08/25
私聊
气质联用(GCMS)
对于仪器的常规使用而言,建议养成良好的操作习惯,及在开启仪器之前先对仪器做一些常规的检查,主要包括以下内容:
2.3.1
检查进样口的进样垫和衬管、O型圈是否需要更换;
2.3.2
检查气体净化装置是否需要更换;
2.3.3
检查色谱柱是否安装,是否选用了正确的色谱柱;
2.3.4
开启钢瓶,观察钢瓶压力是否足够;
2.3.5
如果使用氢气发生器,检查氢气发生器的液位是否在要求之内;
2.3.6
做
好仪器使用记录
,包括使用人、使用日期、用途,钢瓶压力记录和钢瓶更换记录,仪器维护记录(如进样垫和衬管更换记录)等。
关于进样垫
进样垫
(注射垫、进样隔垫)是仪器进样口必不可少的组成,主要起着密封进样口的作用,在分析过程中,进样针需要刺穿进样垫向进样口中注入样品。如果进样垫使用次数过多会导致进样口漏气,从而导致进样重复性变差,响应值低乃至于仪器进样口压力无法就绪等问题
良好的进样垫使用习惯包括:(1)在仪器上设置进样次数的提示;(2)可以根据使用频率做好使用台账,或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。
关于衬管和O型圈
衬管是
气相色谱
进样口的重要组成部分,其作用在于帮助样品挥发,捕集高沸点、不易挥发物质和杂质,保护色谱柱以及提供分流隔离通道等作用;O型圈主要起密封作用。
良好的衬管和O型圈使用习惯与进样垫一样,可以根据使用频率做好使用台账,定期进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。
关于气体净化装置
在
气相色谱
分析中,气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面,在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中,均安装有气体净化装置,用以保证发生器的供
气质
量;另一方面,在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置,避免气源受到管路污染。整体上来说,气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。
气相色谱
中常用的气体净化装置一般包括三种:除水装置、初烃装置和除氧装置。
气体净化器的更换时间取决于气体的容量和纯度。一般来说,每6到12个月或者指示型捕集阱改变颜色时,就要更换非指示型捕集阱。
安捷伦科技的相关手册中提供关于以上进样垫、衬管、O型圈和气体净化装置的维护要点:
关于色谱柱的安装
气相色谱
分析的核心是利用色谱柱实现组分的分离,因此应当根据实际的检测项目选择不同的色谱柱,在使用仪器之前,应当确认仪器上安装的色谱柱为检测方法和标准中规定的色谱柱类型。此外,在使用毛细柱进行分析时候,毛细柱的安装长度都是有严格要求的,一方面,毛细柱安装长度的改变,将影响
气相色谱
分析的重复性;另外一方面,毛细柱安装位置不正确,会导致灵敏度严重下降,甚至于待检物质不出峰。以下为安捷伦7890B进样口端和检测器端(FID和ECD)毛细管色谱柱安装长度的要求:
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