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质谱如何调谐？

检测人王大锤

2024/07/05

气质联用（GCMS）

调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。
调谐液通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。

1、调谐无法通过时如何处理？

答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；

（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；

（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；

（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；

（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；

（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；

（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；

（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；

（9）如果还无法通过，就找工程师吧！

2、如何降低水分和氮气？

答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开气相色谱后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！

3、如何判断真空系统漏气及解决办法？

答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。

（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。

（3）确认系统是否存在假漏气。

A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。

B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。

C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。

（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：

A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。

B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。

C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。

D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。

4、真空无法启动如何解决？

答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。

（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；
（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；
（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；

（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；

（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。

小结

调谐是最开始也是最重要的一步，调谐做好了才能对检测结果有所保证，而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的，所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的，调谐报告一般都是以日期命名，自动保存，碰到改动比较大的调谐报告，还是希望大家打印出来用文件袋保存！

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