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质谱如何调谐?
检测人王大锤
2024/07/05
私聊
气质联用(GCMS)
调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果,分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。
调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。
1、调谐无法通过时如何处理?
答:(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;
(2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;
(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;
(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;
(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;
(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;
(7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;
(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;
(9)如果还无法通过,就找工程师吧!
2、如何降低水分和氮气?
答:继续抽真空,水分很快就能降下来,但是氮气很难降下来,这时就要用土办法了,打开
气相色谱
后面的盖板,用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽,现在开始抽真空,大概抽真空1h,再进行调谐,水分和氮气均达到要求!
3、如何判断真空系统漏气及解决办法?
答:(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。
(2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。
(3)确认系统是否存在假漏气。
A. 刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。
C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。
(4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:
A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。
B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。
C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。
D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。
4、真空无法启动如何解决?
答:(1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。
(2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;
(3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;
(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;
(5)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;
(6)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(7)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧。
小结
调谐是最开始也是最重要的一步,调谐做好了才能对检测结果有所保证,而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的,所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的,调谐报告一般都是以日期命名,自动保存,碰到改动比较大的调谐报告,还是希望大家打印出来用文件袋保存!
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