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进样垫漏气引起的气相色谱进样口无柱前压故障排查

许之秦

2023/08/28
Chromcycle

气相色谱（GC）

摘要：进样垫使用次数过多漏气，导致仪器降温过程中进样口柱前压消失故障一例……

日前，在使用完气相色谱之后（配置毛细柱进样口+FID检测器），并关闭进样口温度进行降温时候发现，气相色谱的柱前压逐渐降低为零，下图：

排查思路：

进样口没有柱前压，可以明显判断问题属于气路问题。对于气相色谱而言，载气流路的顺序为：气源（载气钢瓶）→钢瓶减压器→气体净化装置→气体连接管路、连接件和管路接口（如气路三通和其中的O型密封垫等）→气相色谱流量控制装置（进样口的机械阀或者EPC）→毛细柱进样口→色谱柱。

上述内容可以分为三部分：气源和管路连接、气相色谱流量控制装置及毛细柱进样口。从一般情况下，可以按照上述顺序，使用检漏液依次检查。

排查步骤：

1 检查气源和管路连接

由于仪器之前使用正常，样品重复性尚可，因此首先怀疑是载气钢瓶没有载气，或者是载气管路漏气，并对其进行检查。检查后发现钢瓶压力正常，载气管路无漏气，下图：

2 检查气相色谱流量控制装置（进样口的机械阀）

出于仪器之前使用正常，样品重复性尚可的前提，按照载气流路检查了气源和管路连接之后，此时怀疑没有柱前压是因为没有载气进入进样口，可能是进样口的流量控制阀出现了问题。该仪器进样口使用的稳流阀-背压阀控制模式，下图为毛细柱进样口的结构示意图及气路系统控制图示意：

稳流阀-背压阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量，采用背压阀调节进样口压力（柱前压），同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。

首先在进样口分流出口测定分流流量，发现只有微弱流量，远低于正常分析使用时设定的分流流量；有分流流量说明阀控制系统突然坏掉的可能性不大，即稳流阀等可以正常提供气体；远低于正常分析时的分流流量，说明进样口有漏气的地方，应该着重排查进样口。

3 检查毛细柱进样口

进样口漏气，一般是由于进样垫需要更换，检查毛细柱进样口进样垫并更换后，仪器进样口柱前压恢复正常。

可以看出旧进样垫使用次数过多，有明显的破损。

故障小结：

本次仪器故障“关闭进样口温度进行降温时候发现，气相色谱的柱前压逐渐降低为零”通过更换进样垫获得解决。由于在分析过程中“仪器使用正常，样品重复性尚可”，因此初步判断时并未怀疑进样垫。经过排查，判断故障点在进样垫后，简单分析，可以知晓是由于正常分析时，进样口温度较高（200℃），由于热胀冷缩原因，高温下进样垫膨胀，进样口并不漏气；降温后，进样垫温度下降收缩，中间穿孔难以密封，导致进样口漏气严重。

因此，在使用气相色谱时应当关注进样垫的使用次数。良好的进样垫使用习惯包括：（1）在仪器上设置进样次数的提示；（2）如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。

声明：本文同时发布于公众号“气相色谱分析”。

分
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zyl3367898

第1楼2023/08/28

应助达人

这种黄色的进样垫，你们用哪个厂家的气相。

0

许之秦

第2楼2023/08/28

应助工程师

国产的，普析G5，和岛津的进样垫是一样的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这种黄色的进样垫，你们用哪个厂家的气相。

0

yifan1117

第3楼2023/08/28

慢慢排查。

0

Ins_74f69f2b

第4楼2023/09/09

隔垫漏气还是比较好排查的，维护记录做好就可以查询到隔垫用了多久

0

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