仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
1
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
固相微萃取技术概述
检测人王大锤
2023/08/30
私聊
气质联用(GCMS)
引言
样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。
一 样品前处理技术概述
复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。
样品采集
包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系,由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理,因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度,即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量,可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息,以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。
(固相微萃取:原理与应用,欧阳钢锋等)
在整个分析过程中,样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%,前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%,因此样品前处理方法的选取和使用,直接关系到整个分析方法的成败和优劣。
(固相微萃取,吴采樱)
常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等,但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题;近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展,主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和
固相微萃取
等。
二 固相微萃取技术及其装置
固相微萃取技术
(solidphase microextraction,SPME)是一种新型的样品前处理技术,1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取(SPME)无需溶剂,适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。
固相微萃取技术(SPME)
的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后
(平衡后或未达平衡前)
,将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器
(
气相色谱
、
液相
色等)
的进样装置中通过一定的方式解吸附
(如
气相色谱
可热解吸,
液相色谱
可溶剂解吸)
,在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。
近些年来固相微萃取技术(SPME)得到了广泛的使用和发展,并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下:
使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透
气相色谱仪
进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。
目前常见的固相微萃取装置由Supelco(属于Sigma-Aldrich公司)提供,以下展示了固相微萃取装置的操作过程
(视频来源于Sigma-Aldrich公司官网)
:
该装置由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分组成,SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维,连接在一根不锈钢钢丝上,外套中空细不锈钢管(用于保护纤维头,及采样或者进样时穿刺隔垫),纤维头可在针管内伸缩。
除了上述手动固相微萃取装置之外,目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样,顶空进样,多次顶空,固相微萃取、在线取样,稀释等功能,极大的方便了样品分析流程和节省了人力。
三 固相微萃取技术的应用
固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展,一方面体现在装置的改进和提升,主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新;另一方面体现在与
气相色谱
、高效
液相色谱
等分析仪器的高通量、自动化联用,以及自身的简便化和小型化;再则是应用方案和应用范围的扩展。目前,固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。
除了在科学研究领域的应用,相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术,如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分:固相微萃取法》。
四 固相萃取与固相
微
萃取
说明:本节内容摘录于《固相微萃取:原理与应用》(欧阳钢锋等),有删改。
固相微萃取(SPME)通常被误以为是固相萃取(SPE)的另一种形式或者微型化的SPE,实际上这两种方法有较大的不同。
固相萃取(SPE)
有三个重要的过程:首先,样品通过吸附床,样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来;其次,使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来;最后,使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来,得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。
固相微萃取(SPME)
是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中,由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性,因而分析物被有选择性的萃取;第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。
两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上,固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透,固相微萃取着重于涂层的选择性;其次,固相萃取吸附剂的量较大,会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失,固相微萃取由于是萃取涂层,非目标化合物通常不会被大量富集;再者,固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析,固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。
以上是从操作过程进行比较,两者最为重要的一点区别,
固相微萃取
属于动态平衡萃取,而非完全萃取
。因此与固相萃取相比,固相微萃取应用面更广;但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取,固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。
整体而言,固相微萃取的“微”体现在两个方面,一是萃取涂层的量小,二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。
相关话题
1
固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用
2
固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取
3
固相微萃取的常见萃取模式:管内萃取
4
气相色谱温度控制原理简述及实现方式
5
质谱测塑化剂,sim扫描模式设置里,有几个不明白的地方,老师们帮帮我吧
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
我要用气质做水分析,但是前处理设备很少,吹扫扑集和顶空都没有,求助有经验的专业人士给予建议。
2005/06/20
求安捷伦5975gc-ms的drs软件
求助
2011/12/12
气质联用仪塑化剂检测GB 5009.271外标法定量EXCEL计算表格
已应助
2024/08/30
调谐不过,有何原因?
讨论
2013/05/20
安捷伦气质联用出现MS接口命令错误
讨论
2013/04/25
【求助】什么是6P,7P,5P
2010/08/25
好大一个峰
悬赏帖
2014/04/17
自动调谐基峰为28,丰度513万
已应助
2017/09/03
【仪器心得】MPS robotic pro自动进样平台使用心得
第十七届原创
2024/10/03
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
气相色谱质谱联用仪
原创
2024/09/30
5975c 的侧板大概什么价格?
原创
2024/09/29
安捷伦GCMS PRFA故障
已应助
2024/09/28
检测出多个内标峰如何计算相对含量?
原创
2024/09/27
多溴二苯醚用单四极杆质谱能做吗?
已应助
2024/09/26
金属表面镀层六价铬测试的问题?
已应助
2024/09/25
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
环境空气氮氧化物曲线斜率偏高怎么办
已应助
2024/09/27
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
求助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
求助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
求助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
求助
2024/09/29
荧光显微镜下H526细胞的慢病毒转染结果
原创
2023/08/30
荧光显微镜表征MSI1 H82低表达细胞模型的构建
原创
2023/08/30
荧光显微镜表征MSI1 H69 低表达细胞模型的构建
原创
2023/08/30
荧光显微镜表征 MSI1 SW1271低表达细胞模型的构建
原创
2023/08/30
荧光显微镜表征 MSI1 H526低表达细胞模型的构建 )
原创
2023/08/30
显微镜下西达本胺抑制SCLC H526 细胞克隆3)
原创
2023/08/30
显微镜下西达本胺抑制SCLC H446 细胞克隆 - 2
原创
2023/08/30
显微镜下西达本胺抑制SCLC H69 细胞克隆
原创
2023/08/30
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...