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气相色谱温度控制原理简述及实现方式
检测人王大锤
2023/08/30
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱仪
器在正常进行工作时候,往往需要进行温度控制,如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化,被载气带入色谱柱;柱温箱温度控制会影响混合样品的分离;检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温(亦有降温和冷却控制)。
本文介绍
气相色谱仪
器进行温度控制的一般原理。
1
气相色谱仪
控温原理
气相色谱仪
器控温原理简图如下
(供参考,不同厂家略有不同)
:
控温过程中,进样口、检测器等部位的铂电阻(PT100)作为温度传感器,其电阻值会随外界温度的升高而增加;测温电路中含有恒流源电路,通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流,从而将温度信号转换为电压信号
U
1
;测温电路中获得电压信号
U
1
较低,再通过温度调理电路对其进行放大和滤波,得到输出信号
U
2
;放大后的电压信号通过A/D转换电路,将模拟量转换成数字量
U
3
,传递给控制器做数字量运算处理;控制器接受温度数字信号
U
3
,比较设定温度值和实际温度的差异,经过PID算法输出PWM信号,通过双向固态继电器/可控硅等对220V交流信号进行斩波控制,调整加热部件功率,最终达到控温效果。
控制器输出的信号一般通过光电耦合器(光耦)作用于可控硅,将输入端与输出端进行电气隔离,输出信号对输入端无影响,增强抗干扰能力。
2
气相色谱仪
实现温度控制的部件
2.1
温度控制电路板
仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后,下发到温度控制板上,仪器开始执行该参数,进行升温或者降温。
温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等,一般而言,在进行加热升温过程中,可控硅指示灯会持续闪烁,表示仪器在进行升温控制。各厂家设计大同小异,下图为某厂家控温电路板:
2.2
升温和降温执行部件
2.1
非柱温箱升温和降温
非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。
气相色谱
在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻,升温时利用220V交流电
(亦有采用24V直流)
在加热棒
(高阻值)
上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。
降温时,加热棒停止加热,进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。
2.2
柱温箱升温和降温
2.2.1
柱温箱升温和温度混合
气相色谱
柱温箱一般使用加热丝+铂电阻,升温时利用220V交流电在加热丝上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。
另外,柱温箱内部挡风板之后安装有风扇,通过风扇的转动和混匀作用,可以将加热丝产生的热量均匀分布在柱温箱内,保持柱温箱内具有合适的温度梯度。其工作的简单示意图如下,下左图为柱温箱风扇和加热丝的相对位置,下右图为升温和恒温时,柱温箱内部的气体流动方向
2.2.2
柱温箱的降温
早期的
气相色谱
柱温箱在需要降温时,通过人工手动开启柱温箱门来实现,待温度降到指定温度后,关闭柱温箱门即可。
目前的
气相色谱
柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度,或者需要降温时,通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道
(俗称“后开门”结构)
。
仪器开始降温时,柱温箱后部的降温通道
(俗称“后开门”结构)
在电机带动下开启,热风从上部出口吹出,冷风从下部进口进入,通过冷热交换,仪器柱温箱迅速降温;待温度达到接近指定温度,“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭,对温度进行细调;温度达到指定温度后,“后开门”结构完全关闭。
3
小结
气相色谱
的温度控制在仪器分析中极为重要,除了文中常见的升温和降温之外,还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理,不仅有助于仪器的使用,也有利于仪器的维护和改进。
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