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农药残留检测方法

检测人王大锤

2023/09/07

石油化工检测

农药残留的危害及其现状

随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制，使得当年6月份从中国进口的蔬菜，鱼虾肉类等食品比上半年同期下降了近20%。美国农残标准也比较严格，发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。

农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农药残留量，以mg/kg表示。农药残留按用途分，可以分为：杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为：矿物源农药（无机化合物）、生物源农药（天然有机物、抗生素、微生物）及化学合成农药三大类。按化学结构分为：有机合成农药的化学结构类型有数十种之多，主要的有：有机磷（膦），氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。

表我国的农药消费情况

农药残留检测方法

有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P，C-N-P键的一类有机化合物，在农业生产中主要用作杀虫剂，化学通式为

有机磷杀虫剂有以下特点：药效高，杀虫谱广；化学结构变化无穷，品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场；化学性质不稳定，易水解、氧化、热分解，易在自然条件下或在动植物体内降解；易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量（MPLs）。

表蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量

有机磷农药残留分析方法主要有气相色谱法（GC），常用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD），可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效液相色谱法，薄层色谱法，酶抑制法。每种方法都有自己的特性，在不同的场合，不同的测量要求下，选择不同的方法。

农药残留前处理

样品农药残留检测前处理主要包括：提取、净化和浓缩等步骤。

提取方法有：匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。

净化方法有：液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。

浓缩方法有：自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。

农药残留分析技术及发展趋势

（1）前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。

（2）提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。

（3）应用简便、快捷的分析方法进行现场初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。

（4）将生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发出新的分析技术。

（5）现代生物源农药将逐渐取代化学农药，分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。

附上我国农残标准

(1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》，该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。

(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》，该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。

(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》，该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。

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