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提升标准解读能力,降低检测质量风险

  • 涓涓
    2023/09/19
    检测人马大哈
  • 私聊

实验室建设

  • 提升标准解读能力,降低检测质量风险

    摘要 检测技术人员最重要的素质是标准解读能力,从标准中读出要求、从标准中找到途径。标准的理解偏差可能导致质量问题,甚至引发检验检测的质量事故,因此说提升全员标准解读能力是质量管理的基础本文主要介绍了检测人员应如何学习标准识别标准要求,以正确运用标准,降低质量风险。

    关键 解读水质标准 识别要求 降低风险

    前言

    水质实验室是水质标准的实施机构,检测过程中会涉及到许多标准,包括产品标准、质量标准、排放标准、检测方法标准等等检验人员应充分理解掌握标准,理解标准之间的相互关系、界定适用范围,避免错误理解和使用标准。本文从四个方面讨论如何学习标准,提升标准的运用能力

    一、学习标准化知识

    标准是为在一定范围内获得最佳秩序,对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则导则或特性的文件。标准的本质是以促进最佳社会效益为目的文件要提高标准解读能力,首先应学标准化的知识。

    (一)学习标准化语言

    标准是一种具有特定结构、格式可重复使用的技术文件,有自己独特的结构格式、独特的语言。标准中仅仅给出要求的词语就有应、宜、可等等读到这样的条款时应理解如何执行。

    比如:检验检测场所具备检验检测所需的房间或区域。适用时,将区域划分为检验检测核心区域辅助区域和公共设施区域。采集的水样应具有代表性,能反映污水的水质情况,满足水质分析的要求。水样采集方式可通过手工或自动采样。

    (二科学应用标准要素

    标准中给出的各种要素,包括范围、要求、定义术语引用文件。在执行标准时,科学应标准要素指导检测活动例如:带年号引用文件不带年号的引用文件是有区别前者仅适用于该日期版本,后者适用于最新版本。再者标准特定的适用范围采用《生活饮用水标准检验法》(GB/T 5750)检测河库水、渠道水等非水源功能水质,就超范围使用标准。

    (三)建立标准化思维

    标准是有有效期的。标准变更时,标准使用机构要做出相应的变化。就像《生活饮用水卫生标准》(GB 2022替代了2006版,在标准过渡实施阶段,要求我们首先找出标准的变化内容并编制对照表,然后筛选出对水质检测机构的要求发生变化的内容,进而从资源和能力两个方面进行准备,以满足变化需求,保证标准如期实施。

    二、 理解标准的原理

    标准都是有原理支撑的。实际检测工作中,应真正理解实验原理、仪器原理、待测物质的特性等把握关键点,才能对检测工作中出现的问题进行判断,从而保证检测结果的可靠性。

    例如:采集金属元素检测样品不应使用玻璃容器,是因为一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,对待测元素检测结果有影响。测定地下水中的氨氮,加入纳氏试剂就形成白色的沉淀,是因为地下水中钙,镁离子含量较高,需加酒石酸钾钠形成络合物,以掩蔽水中钙镁离子。如果加入的酒石酸钾钠量不足,水中还有剩余的钙镁离子形成沉淀多加一定量的酒石酸钾钠即可排除干扰

    水质检测实验室还需掌握水质处理相关技术原理《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)要求检测97个项目,检测人员掌握这些成分的来源和原理哪些是外来污染导致的,哪些是天然水体存在的?哪些成分在水处理过程中能够降低,又有哪些成分是水处理过程中生成的等等。比如:某水厂出厂水样品,采用二氧化氯消毒剂检出三卤甲烷可以推断出水厂用的是加氯预氧化和二氧化氯消毒处理工艺。

    三、正确选择检测方法,明确检测方法要求

    (一)正确选择标准方法

    开展水质检测活动,依据所检产品选择适宜的检测方法在选择方法之前需要检测对象标准和检测方法标准的关系。供水检测中涉及到《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)等产品标准、《地表水环境质量标准》(GB 3838)等质量标准,排水检测中涉及到《城镇污水厂污染物排放标准》(GB 18918等多个排污标准,这一系列标准统称为“检测对象标准”

    “检测对象标准”规定检测样品、检测项目及限值和检测方法,而检测方法标准规定每个检测检测程序。检测方法的选择因以下原则:

    “检测对象标准”已规定了检测方法的,应选择标准中的规定方法。比如《城镇污水厂污染物排放标准》(GB 18918)规定氨氮采用《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》,如果检测室时采用纳氏试剂法就属误用标准。

    “检测对象标准”未规定了检测方法的,应依据检测方法中的适用范围,选择适宜的方法。如《地下水质量标准》(GB 14848)Z中规定氯化物检测方法可以用离子色谱法,《水质离子色谱法测定水中8种阴离子》HJ 84)的适用范围中包含了地下水,因此可以选择此方法检测。

    识别检测标准中的要求

    包括检测步骤还需识别以下6个方面的要求

    1.仪器设备的要求

    检测方法标准中,规定了待检参数所需的仪器设备。在读标准时,明确仪器设备的精度、技术指标要求,以保证设备满足检测要求。同时仪器设备的精度、技术指标要求作为计量溯源要求的输入计量溯源结果确认的依据。有关设备的要求可从方法标准、设备技术标准检定规程或校准规范等文件中导出

    2.设施环境要求

    检测仪器环境条件,通常情况下应满足3个方面的要求气相色谱仪为例说明:

    (1)工作条件。实验室气相色谱仪(GB/T 30431)4.1规定:

    表1气相色谱仪工作环境条件要求

    序号

    环境条件要素

    环境条件要求

    01



    环境温度


    5℃~35℃

    02



    相对湿度


    不大于85%;

    03



    场所要求


    周围无强磁场干扰

    04



    供电电源


    220V±22V,频率50HZ±1HZ

    05



    电器安全


    仪器可靠接地


    (2)存放条件。实验室气相色谱仪(GB/T 30431)7.4规定:

    表2 气相色谱仪保存环境条件要求

    序号

    环境条件要素

    环境条件要求

    01



    存放温度


    0℃~40℃

    02



    相对湿度


    不大于85%;

    03



    场所要求


    室内无酸碱及腐蚀性气体


    (3)防止各检测项目之间的相互干扰。利用气相色谱仪检测水中有机化合物指标,应将挥发性有机化合物(VOCs)和半挥发性有机化合物(SVOCs)分开,防止其相互干扰,影响测定结果。

    实验室中经常略的是仪器设备的存放条件要求。无检测活动时,需监控设备的保存环境条件并记录

    3质量控制及结果允差要求

    样品检验检测的同时还应依据标准做好日常质量控制工作,需要识别标准的质控要求《生活饮用水标准检测方法 质量控制》(GB/T 5750.3)规定了生活用水检测的质方式结果评价要求。环境领域(HJ标准在每个方法中规定了质控要求如《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中12的规定应采取的质控方式及结果评价。

    4. 重要试剂的技术验收要求

    检测过程中要用到许多试剂和耗材,影响检验检测结果的主要试剂和耗材不仅需要外观型式验收,还需要主要技术指标的验收。因此需要在标准中解决2个问题:哪些试剂和耗材需要技术验收?这些耗材和试剂依据什么方法进行验收?比如《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018) 规定了四氯乙烯的验收要求。实验室采取清单管理方式形成《技术验收试剂/供应品清单,并及时更新修正清单,落实技术验收执行情况。

    2 需要验收试剂/供应品清单

    序号

    名称

    验收技术要求

    验收方法依据

    频次要求

    备注

    1

    四氯乙烯



    2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07、0

    HJ637-2018

    每批次

    石油类

    2

    碱性过硫酸钾

    含氮量<0.0005%

    HJ 636-2012附录A

    每批次

    总氮

    3

    硝酸

    无目标元素

    空白实验

    每批次

    ICP-MS

    4

    甲醇

    无目标化合物

    空白实验

    每批次

    气相色谱仪

    /液相色谱仪

    5

    石油醚等溶剂

    无目标化合物

    空白实验

    每批次

    气相色谱仪

    6

    乙腈

    无目标化合物

    空白实验

    每批次

    气相色谱仪/液相色谱仪

    7

    高纯氮气氦气

    基线满足标准要求

    基线值

    每批次

    气相色谱仪/液相色谱仪/气相色谱质谱仪

    气相色谱

    8

    移液器吸头

    无目标检测物质


    每批次


    ……



    5 安全环保要求

    检测人员应充分识别检测活动中所使用的危险化学品,了解其特性和危害。实验室要依据相关要求配备相关的设施和防护物品,检测过程中,检测人员应严格遵守操作规程,穿戴好防护用品,在规定的设施及环境下完成试验。同时要识别检测活动中产生的三废物质,依据标准要求进行收集或处置,以保证人员健康环境安全。

    这些要求信息需在在标准解读过程中获得。例如HJ 639-2012,标准正文开篇黑体,“警告:实验中所使用的内标、替代物及标准样品均为易挥发有毒化合物,其溶液配制应在通风厨中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。” HJ 700-2014 中13规定:实验中产生的废液应集中收集,并清楚地做好标记贴上标签,有毒废液(重金属)委托有资质的单位进行处理

    6.正确执行应用附录

    标准中有很多附录资料内容,附录分为规范性附录和资料性附录,两类附录执行时要求不同。规范性附录,和标准正文一样是要执行的,而资料性附录是补充要求,可以执行。

    重复性限和再现性限是作为精密度的一种新的表示方式,很多标准中以资料性附录的形式给出,可用于平行样结果、人员比对和设备比对等结果的判定。例如:

    应用HJ 700-2014检测样品中的铜平行样品检测结果分别为0.034mg/L和0.036mg/L依据标准附录规定,应用插入法计算,测量值为34ug/L,得r=3.13ug/L,平阳样品x1-x2=2 ug/L<3.13 ug/L,平行样符合质控要求

    表3 HJ 700-2014 附录 C.1给出了铜的精密度汇总结果



    元素


    浓度水平

    总平均X(ug/L)



    重复性r(ug/L)


    再现性R(ug/L)

    铜Cu


    1

    0.97

    0.20

    0.24

    2

    18.8

    1.69

    2.25

    3

    47.1

    4.38

    5.37



    四、制作业指导书

    作业指导书是标准解读和方法验证的固化,是检活动一致化运作保证检测人员应充分认识作业指导书的意义和作用,自行编制,技术负责人审核;同时随着标准要求及使用过程中发现的问题,定期补充修订,以保证文件的适宜性和可操作性。

    结束语

    水质检测实验室涉及到的标准种类繁多,涉及仪器、方法、质量管理和资质认定等,对人员要求较高。提升全员标准解读能力,其目的是提高实验室的技术能力。培养人员“标准中识别要求,标准中落实要求”的良好习惯及时纠正工作中的随意性和习惯性不规范行为做到“知标准、学标准、懂标准、用标准”

    参考文献

    [1] GB/T1.1 -2020 标准化工作导则 第1部分 :标准化文件的结构和起草规则

    [2] HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱

    [3] HJ 639-2012 水质 挥发性 有机化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法

    [4] GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪

    [5] GB 5749 生活饮用水卫生标准
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  • hou1210

    第1楼2023/10/02

    应助达人

    标准的理解能力对检测实操很重要。

0
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  • 涓涓

    第2楼2023/10/03

    是的,越来越意识到标准解读的重要性,基本上能够反应实验室能力的高低。

    hou1210(hou1210) 发表:标准的理解能力对检测实操很重要。

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