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求助用原子荧光测定生物体砷的时候湿法消解的相关问题

  • Ins_9e7c88a4
    2023/09/22
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 求助各位大佬，我最近一直在测试用湿法消解去做生物体砷，发现数值一直偏低，质控样做不出来，我认为可能是因为砷可能大部分以有机砷的形态存在于生物体样品（鱼虾蟹）内，我的方法是【9ml硝酸+3ml高氯酸，升温至120℃保持1h，再继续升温到170℃至样品剩1-2mL,待样品冷却后加入3mL浓硫酸，继续升温至240℃至样品剩1-2ml（大概加热了1h左右）冷却后将样品用纯水稀释转移至50mL比色管中，加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液(15g硫脲+15g抗坏血酸+150mL纯水)，纯水定容，静置30min测试】然后我做出来的结果是比标准值低，计算出来与标准值的相对误差是34.58%，我想不明白到底样品是损耗掉了，还是有机砷没有完全消解出来，求助各位大佬我应该从什么方面入手改善方法？我经验不足，有不对的也麻烦大家帮忙指出，请各位业内大佬不吝赐教哈！麻烦各位指点指点，非常感恩！
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    +关注 私聊

  • sdlzkw007

    第1楼2023/09/22

    应助达人

    如果总体酸度可以控制，不要长时间高温消解，对比一下看看是否有提高回收率。

0
    +关注 私聊

  • 次元之暗面

    第2楼2023/09/27

    建议直接使用硝酸硫氯混酸

0
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  • Ins_9e7c88a4

    第3楼2023/10/13

    请问什么配比的混酸会比较好呢？

    次元之暗面(v3195919) 发表:建议直接使用硝酸硫氯混酸

0
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  • Ins_9e7c88a4

    第4楼2023/10/13

    好的，我试一下，感谢建议，感谢

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果总体酸度可以控制，不要长时间高温消解，对比一下看看是否有提高回收率。

0
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