仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】原子吸收测Na 吸光度不稳定

  • shuiying_10
    2010/05/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是做铅酸蓄电池的,最近实验室要求测定铅膏中的Na元素含量,第一次做,遇到不少问题,请各位大侠多帮帮忙。
    我用的是北京普析的TAS986F原吸 最近开始测Na 标液配制 0,0.25,0.50,0.75,1.00 μg/mL 同时加入10mL 25mg/mL的KCl溶液,2mL 1+2硝酸 ,稀释到100mL容量瓶中,定容后立即转入塑料瓶中 ,(容量瓶和塑料瓶提前用热1+1HCl处理)。所测吸光度都特别高,基本在0.7以上,最高到1.2左右。仪器显示能量在10%以下,甚至到2%,而且吸光度不稳定,在小数点后第二位和第三位跳,一直不稳定。
    我的标液都是买的天津标准的,0.1mg/mL的,不是自己配制的。
    波长589.0nm,乙炔分压0.07MPa,乙炔流量1700mL/min,空压机0.2MPa,燃烧头高度5.0。
    曾试着减少KCl的加入量,效果不明显。
    做其他元素时,如Fe,Cu,Mn等时,吸光度都挺稳定,且浓度在0,0.5,1,2μg/mL ,吸光度都不会太高。
    1:是否标液浓度过高?
    2:标液中如不加入硝酸,对标液的稳定性及使用的有效期有何重大影响?
    3:加入KCl的量多少适宜?
    4:用稀硫酸浸泡铅膏,制备待测液时有何注意事项?
    请各位大侠施以援手。

    第一次发帖子,如有说不明白的地方,请直接指出,多谢!!
    +关注 私聊
  • jhcnal

    第1楼2010/05/20

    1。标准系列太高,0.01-0.8就能有比较好的线性
    2.如果是新配置的标准曲线,可以选择不加硝酸,我没有能找到钠空白低的硝酸
    3.kcl可以和标准一致,但是要注意试剂空白
    4.铅膏能不能用硝酸浸泡,硫酸太稠,对检测有影响

0
    +关注 私聊
  • shuiying_10

    第2楼2010/05/20

    多谢楼上

    试着做做看看
    准备将标液浓度降低10倍,不加硝酸,减少KCl的加入量。
    对于第4点,我用的是密度1.3的稀硫酸,粘度应该不会太大,用硝酸浸泡可能又会引入不定量的Na,密度1.3的硫酸应该可以用吧?另外浸泡时间要多久合适?是否硫酸密度降低至于水接近,例如1.05或1.1,影响能否减小或可忽略。
    另,吸光度不稳定是否是因为标液浓度高引起的?有何种原因能造成在测Na时吸光度不稳定?
    再谢!

    jhcnal(jhcnal) 发表:1。标准系列太高,0.01-0.8就能有比较好的线性
    2.如果是新配置的标准曲线,可以选择不加硝酸,我没有能找到钠空白低的硝酸
    3.kcl可以和标准一致,但是要注意试剂空白
    4.铅膏能不能用硝酸浸泡,硫酸太稠,对检测有影响

0
    +关注 私聊
  • 3324974wang

    第3楼2010/05/20

    我不大明白为啥要加那么浓得KCL溶液,这样K离子会不会干扰呢?你吸取标液的时候,火焰肯定已经发黄的不行了吧,甚至会冒黑烟,这样都会影响测定!
    还有就是仪器火焰燃烧头是不是没有校正好,挡住了光路,使得能量才10%,这样已经是没法测定的了!我有一次测定Fe,也是能量很低,波动就很大。

0
    +关注 私聊
  • shuiying_10

    第4楼2010/05/21

    在一篇文章中看到的K﹢:Na﹢要大于100倍才能抑制Na的电离,所以就配制了高浓度的KCl溶液,后来发现吸光度太高,不稳定,就减少了KCl的加入量,能基本得到线性,但还是不稳定,所以现在正在逐步减少KCl的加入。
    燃烧头的高度应该没有挡道光路,在燃烧头上部放一张纸,光斑大概在燃烧头上方3mm处,且燃烧头的高度测Na时跟测Fe时是一样的 ,应该不是这的问题,可以试着再降低燃烧头试试。

    3324974wang(3324974wang) 发表:我不大明白为啥要加那么浓得KCL溶液,这样K离子会不会干扰呢?你吸取标液的时候,火焰肯定已经发黄的不行了吧,甚至会冒黑烟,这样都会影响测定!
    还有就是仪器火焰燃烧头是不是没有校正好,挡住了光路,使得能量才10%,这样已经是没法测定的了!我有一次测定Fe,也是能量很低,波动就很大。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第5楼2010/05/21

    1毫克/升的钠标液浓度并不高.不明白为什么要加那么多氯化钾,测钠一般加铯盐作为消电离剂.硝酸浓度一般控制1%即可,再高的话空白会很高.

0
    +关注 私聊
  • shuiying_10

    第6楼2010/05/21

    看文章上说测Na用氯化钾和氯化铯抑制Na电离都行,我这只有氯化钾,是不是必须用氯化铯,还是用氯化铯的效果比较好?

    仪器条件设定是否合适?是否需要调整?

0
    +关注 私聊
  • 云卷云舒

    第7楼2010/05/22

    火焰高度调到5mm试试。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第8楼2010/05/24

    你这氯化钾加的浓度太高了.可能引入化学干扰..试下降低燃烧头高度或者偏转一点角度,否则空白很高.

    shuiying_10(shuiying_10) 发表:看文章上说测Na用氯化钾和氯化铯抑制Na电离都行,我这只有氯化钾,是不是必须用氯化铯,还是用氯化铯的效果比较好?

    仪器条件设定是否合适?是否需要调整?

0
    +关注 私聊
  • linletian

    第9楼2010/05/28

    有这么复杂吗? 我为什么啥也不加 也很稳定呢 用的着用酸定溶吗?直接为水定溶再塑料瓶里 快速检测就好了 我觉得只要不与玻璃 仪器接触太久 Na离子还是挺稳定的啊 建议优化一下你的 元素灯

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第10楼2010/05/31

    不加酸短时间测定也可以,但不加消电离剂你的曲线会向上弯曲.

    linletian(linletian) 发表:有这么复杂吗? 我为什么啥也不加 也很稳定呢 用的着用酸定溶吗?直接为水定溶再塑料瓶里 快速检测就好了 我觉得只要不与玻璃 仪器接触太久 Na离子还是挺稳定的啊 建议优化一下你的 元素灯

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...