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活性炭管吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法测定室内空气中苯含量

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2023/10/05

私聊

气体检测

【前言】苯，化学式为C₆H₆，是最简单的芳香环，在常温下易燃、易挥发、气味刺鼻。最让人关注的就是他的毒性，其与癌症发病率有明显的关联性，已被列为1类致癌物。依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883—2022，苯的1小时平均值指标为≤0.03mg/m³。

【关键词】苯；气相色谱法。

一、方法原理

用活性炭采样管采集室内空气中苯，用二硫化碳进行溶剂解吸，使用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，根据保留时间定性，外标法定量。

二、仪器设备及型号

气相色谱仪，GC-2010Pro

空气/智能采样器，崂应2050型

多功能气象仪，Kestrel5500

三、试剂、标液和材料

甲醇中苯标准溶液，1000μg/mL

无苯二硫化碳，色谱纯

活性炭管，两段式，A段100mg+B段50mg

四、样品采集

在采样地点除去活性炭吸附采样管两端封口，吸附管与空气采样器入气口垂直连接（气流从A段流入），调节流量为0.4L/min，应采用流量计校准采样系统的流量，采集时间60min，并记录采样时间、采样流量、温度、相对湿度和大气压。采样结束后立即用胶帽密封吸附采样管两端。避光保存。

现场空白样品，在采样现场除去采样管两端，与采样器连接不启动采样器，采样结束密封采样管两端，避光保存。

五、分析步骤

1.仪器条件

进样口:180℃；分流进样，流量30mL/min；进样量1.0μL。

色谱柱升温程序：50℃保持2min，以10℃/min升至110℃，再以20℃/min升至180℃，柱流量1mL/min。

检测器：FID，250℃；氢气流量40mL/min;空气流量400mL/min；尾吹氮气流量30mL/min。

2.标准曲线的建立

将苯标准溶液配制成质量浓度分别为0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列溶液。按照气相色谱分析条件，从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样测定，以目标化合物的质量浓度为横坐标，与对应的峰面积为纵坐标，建立标准曲线。

3.样品的测定

将采样管中A段和B段的活性炭取出，分别倒入1.5mL进样瓶中，每个小瓶中准确加入1mL二硫化碳，拧紧瓶盖，室温下解吸1h，定时振摇，活性炭颗粒和二硫化碳充分混匀静置分层后，取上清液1μL注入到气相色谱仪中，按照与绘制校准曲线相同的仪器推荐分析条件进行测定。现场空白活性炭管与已采样的样品同批测定。根据保留时间定性。根据校准曲线，计算待测组分含量。

六、结果计算

室内空气中苯浓度（ρ）计算公式为：

式中：ρ—室内空气中苯的质量浓度（mg/m³）；

ρ1—由校准曲线所得采样管A、B段试样中苯的质量浓度之和（μg/mL）；

ρ0—由校准曲线所得空白解吸液中苯的质量浓度（μg/mL）；

V1—解吸溶剂体积（mL）；

Vr—参比状态下的采样体积（L）。

七、实际样品测定

按照第四节的方法进行实地采样，采样地点为同一个小区，检测结果如下：

门牌号	采样位置	装修情况	检测结果，mg/m³
102	客厅	毛坯	＜0.010
303	客厅	毛坯	＜0.010
401	客厅	毛坯	＜0.010
103	客厅	精装修，带家具，无人入住	0.036
201	客厅	精装修，带家具，无人入住	0.045
601	客厅	精装修，带家具，无人入住	0.020
603	客厅	精装修，带家具，无人入住	0.026

八、结论：

1.二硫化碳必须验收，市面上很多二硫化碳都含有微量的苯，会对实验结果直接产生影响；活性炭管也需要验收，部分活性炭管也是含有微量的苯的。

2.室内空气的苯，主要来源于装修材料和家具，毛坯房苯含量极低。家庭装修建议采购环保材料，装修后不要马上入住，需常通风，让苯释放出来后排出房间。

3.本法重现性比较好，此次未做重现性实验。重现性经验值为5%以内。