热解析气相色谱法-16种TVOC测定

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2023/10/12

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气相色谱（GC）

热解析气相色谱法-16种TVOC测定

空气中的 TVOC 对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。许多TVOC对生物体具有毒性，有刺激性气味，对人类健康能够产生直接危害。许多 TVOC还能够产生二次污染对人类健康产生更大的危害。因此，检测空气中的TVOC的含量是非常有必要的。

本次实验参照标准为《GB 50325-2020 民用建筑工程室内环境污染控制》。实验测定空气中 16 种挥发性有机物。本次实验使用20位热脱附设备与气相色谱仪测定空气中的 TVOC。

1、方法原理

待测的样品空气被引入吸附管；根据取样的化合物或混合物来确定合适的吸附剂；选择合适的吸附剂后，挥发性成分保留在吸附管中；因此，流动的空气样中挥发性成分被消除；将吸附管加热，解吸收集到的蒸气（挥发性有机化合物），待测样品随惰性载气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行色谱分析。

二、仪器和试剂

1) 热解析仪：APL奥普乐20位热解析仪

2) 气相色谱仪：附氢火焰离子检测器(FID)；HP-INNOWAX 毛细管柱(30m×0.32mm×0.50um）

附图：实验仪器

3) 16种TVOC标液

4) TC组合采样管

三、实验条件

1) 气相色谱仪：进样口温度 250℃，检测器温度 250℃；柱炉温度：50℃；恒温温度50℃，恒温时间2min；第一阶段升温速率5℃/min，第一阶段恒温温度120℃；第二阶段升温速率10℃/min，第二阶段恒温温度200℃；第三阶段升温速率15℃/min，第三阶段恒温温度250℃，第三阶段恒温时间8min；氢气压力4MPa，空气0.4MPa；

2) 热解析仪：检漏时间1min；检漏气压10kpa；干吹流速40ml/min的氮气；干吹时间1min；脱附5min；脱附温度300℃；进样温度300℃；进样时间2min；反吹时间3min；采样管活化温度330℃；活化时间20min；载气为氮气（纯度99.999%）。

四、实验步骤

1) 使用仪器精确吸取800ppm浓度的标液500ul至色谱标样瓶然后定容至1ml将标样稀释至400ppm；用取样针取1ul的400ppm标样于采样管中标定；分别做六组该采样管后放置于热解析仪中，得出色谱图和重复性数据如下：

图一：400ppm

图二：400ppm

图三：400ppm

图四：400ppm

图五：400ppm

图六：400ppm

表一：重复性实验数据

样体积目标物	1ul	1ul	1ul	1ul	1ul	1ul	RSD%
正己烷	131944	123721	127857	132050	132613	127260	2.74%
苯	222735	209409	216088	223217	225387	214638	2.83%
三氯乙烯	43751	41073	42515	43872	44520	42062	3.03%
甲苯	233719	220598	227656	235278	239622	225503	3.05%
辛烯	214132	201805	207966	215373	217636	206310	2.91%
乙酸丁酯	134477	127351	130522	136154	137992	129947	3.09%
乙苯	238445	225399	230773	240835	247022	231893	3.32%
对间二甲苯	479772	453296	467313	484119	494616	463829	3.18%
邻二甲苯	243006	228499	235483	244613	250474	233953	3.38%
苯乙烯	241084	227987	235555	243980	248722	234205	3.13%
壬烷	220964	208557	214541	222287	225286	213157	2.93%
异辛醇	164582	155171	163047	169061	173006	157190	4.16%
十一烷	225724	213946	220928	230040	233349	220377	3.16%
十四烷	208429	201340	213472	221479	220505	206415	3.79%
十六烷	203428	197008	201421	211152	198841	186191	4.12%