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如何进行有机标准品表征实验来进行纯度获取？

通标小菜鸟

2023/10/17
菜鸟分析队

实验室建设

如何进行有机标准品表征实验来进行纯度获取？

标准品对于大家都不陌生，在日常实验室测试工作中，标准品属于不可或缺的一项内容。对于目标化合物的准确定量和定性，我们都需要用到标准品。目前实验室的标准品来源主要有两种，一种是直接购买商业标准品，这一类标准品都附带有标样证书，证书上会有一个纯度赋值再加上一个不确定度。一般对于这一类有定值的标准品，我们都是拿来直接配制校正曲线使用。还有一类是市场上买不到的，而我们分析工作又需要此种标准品来进行定量和定性，那么此类标准品需要由实验室自己内部合成或者委托外部合成团队进行合成并提纯。
这一类合成的标准品是不知道准确纯度的，也不知道该标准品含有多少杂质。那么我们就需要对合成的未知纯度标准品进行标样表征，通过表征来获得化合物的结构、分子量以及相应得纯度。

标准品表征是一项精细且复杂的工作，而且对于分析人员的要求也比较高。目前常用的标准品表征手段有以下几种，分别为色谱分析、质谱分析、红外分析以及核磁分析，除了上述的四种主要手段外，还有其余辅助手段，比如水分含量得测定，挥发性物质的测定，溶剂残留的测定等等。

色谱分析利用的主要手段是气相分析和液相分析，根据化合物得性质，分子量小，容易汽化，热稳定好的有机物可以利用气相色谱进行分析，通过归一化法来获得有效主成分的粗略纯度。如果化合物分子量比较大，不易挥发，热稳定性不好，那么就需要使用液相色谱来获取其纯度及紫外图谱。

质谱分析获取的信息是化合物的分子量，包括气质联用分析和液质联用分析。通过质谱分析我们可以获得化合物的分子量，为后续的有效成分确定来提供依据。

红外分析可以获得定向合成的标准品的红外图谱，通过对红外图谱进行解析，我们可以推断化合物主成分具有哪些基团，为化合物结构鉴定提供数据支撑。

核磁分析分为定性核磁和定量核磁，定性核磁可以获得化合物的核磁图谱，一般对于未知化合物需要进行一维和二维图谱的测定，通过核磁氢谱和碳谱，甚至是氟谱等可以确定化合物含有哪些元素，还有氢原子，碳原子对应的空间排布和数量。定量核磁可以通过内标的引入来确定化合物在核磁上得纯度。

水分和溶残含量的测定可以获得定向合成标准品里面的部分非有效成分含量，最后定值的时候可以将其扣除。

总结：标准品表征并非一项单一的测试工作，需要多方面考虑，通过上述手段可以获得化合物的各种信息，然后将其整合，综合对比考虑来确定化合物中有效成分的最终含量。

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油条豆浆

第1楼2023/10/27

学习标准品的表征手段

0

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该帖子已被版主-检测一家亲加5积分，加2经验;加分理由:鼓励

hou1210

第2楼2023/11/01

应助达人

这个靠的是操作的细节。

0

通标小菜鸟

第3楼2023/11/01

应助达人

感谢回复
油条豆浆(Ins_f753c282) 发表:学习标准品的表征手段

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