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中国散裂中子源(CSNS)通用粉末衍射仪(GPPD)的TOPAS同时精修模型

X射线衍射仪（XRD）

  • 1. 衍射仪分类

    包括常规的实验室粉末衍射仪，所有衍射仪的本质都是一样的，即测量衍射强度随样品晶面间距的函数。常规的实验室粉末衍射仪使用单色X光，将晶面间距d分散到不同的衍射角度2θ。描述这个d~2θ分散关系的公式即布拉格方程。恒定波长中子衍射与之一样。这两者称为角度分散衍射（Angular Dispersive Diffraction）。此时布拉格方程写为：d=λ/2/Sin(θ)，λ已知，通过测量θ来计算样品的晶面间距d。

    而飞行时间中子衍射与能量色散X射线衍射相似，属于将晶面间距d分散到不同波长λ或能量E轴上，这两者称为能量色散衍射（Energy Dispersive Diffraction）。此时衍射角2θ固定且已知，通过测量衍射束的波长λ或能量E来计算样品的晶面间距d。在实际操作中，能量E与波长λ成反比，所以能量色散X射线衍射的布拉格方程写为d=6.2/E/Sin(θ)。其中E单位为KeV，d单位为?。在飞行时间中子衍射中，中子的飞行时间反比于中子飞行速度；中子飞行速度又反比于其波长；所以飞行时间正比于晶面间距。在实际操作中，飞行时间中子衍射的布拉格方程写为TOF=t0*d^0+t1*d^1+t2*d^2，即允许二阶多项式拟合，拟合常数t0，t1，t2对每个探测器bank是固定的。

    2.     用标样为每个探测器bank标定t0，t1，t2

    中国散裂中子源(CSNS)通用粉末衍射仪(GPPD)是一台飞行时间中子衍射设备，配备了三台探测器，分别安放在衍射角2θ= 150°，90°，15°的位置，同时记录衍射数据。通常在测量未知样品前，于相同衍射条件下测量某全球承认的标样（如NIST SRM 640e 硅粉 等），通过三台探测器分别记录的衍射谱校准其对应的三套t0，t1，t2以及峰形参数。
    附件1的TOPAS精修模型，同时精修这三台探测器记录的谱图，下载后请将后缀名改为inp，再导入TOPAS运行。

    TOPAS运行后应产生如下的同时精修谱图：



    调整TOPAS的X轴，可将上图转换为d坐标或Q坐标。可见各探测器Bank的测量Q值和d值的大致范围如下所列。

    探测器bank1（2θ=150°）：Q: 3-31 (?^-1) d: 2 - 0.2 ?
    探测器bank2（2θ=90°）：Q: 1.5-12.5 (?^-1) d: 4 - 0.5 ?
    探测器bank3（2θ=15°）：Q: 0.3-12.5 (?^-1) d: 25- 0.5 ?
    用户可对照查看是否包含待测样品的特征峰位置。

    3. 对实际样品的精修

    针对标样的精修完成后，将附件1模型的所有仪器参数（包括TOF_x_axis_calibration中已校准的三套t0 t1 t2和 TOF_Exponential和tof_sample_peakshape中的仪器峰形参数）前全部加上感叹号!固定。 用实际样品的晶体结构替代Si 的晶体结构。任何额外的峰形展宽均应来自于实际被测样品。


    本模型所需的衍射数据已上传到附件2，方便TOPAS用户自己练习：）


    参考文献：

    中国散裂中子源通用粉末衍射仪介绍https://user.csns.ihep.ac.cn/spectrometer/detail/2

    精修TOF数据的TOPAS模型实例：

    https://topas.awh.durham.ac.uk/doku.php?id=time_of_flight_tof_isis_instrument_standard_files&s[]=hrpd
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    +关注 私聊

  • iangie

    第1楼2023/10/17

    应助达人

    好吧，论坛显示不了Angstrom的符号。。。以上所有的？均代表Angstrom

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    +关注 私聊

  • Ins_00194ab1

    第2楼2024/02/22

    有没有fullprof或者gasa处理磁结构的资料啊，我学的快吐了，晶体相一直建不好，fulprof一直出现chi值NAN和洛伦兹峰宽小于0的情况

0
    +关注 私聊

  • iangie

    第3楼2024/02/22

    应助达人

    那么难用的软件我不用~

    Ins_00194ab1(Ins_00194ab1) 发表:有没有fullprof或者gasa处理磁结构的资料啊，我学的快吐了，晶体相一直建不好，fulprof一直出现chi值NAN和洛伦兹峰宽小于0的情况

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