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液化气二甲醚的鉴别和检测方法

检测人王大锤

2023/10/24

石油化工检测

使用过火焰光度计的版友，应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单：只要随便找一家普通的液化气站，直接充装就可以~

　　也就是说，火焰光度计使用的气体，和民众们做饭用的气体是一样一样的~~

　　但是在2012.3.15，央视的315晚会中，却曝光了常州及其他发达地区的液化气站，普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为，（二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大，并且其浓度越高，导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大）。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心，以至于在观看晚会的过程中，就开始寻找辨别二甲醚的方法。

　　方法一：（简单型）

　　1、目测火焰法：纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色（类似于氢火焰色），掺入了二甲醚后，由于燃烧效率低，火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象（火焰不稳定，对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大）。

　　2、耳听声音法：掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍，燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。

　　3、鼻闻法：由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的，常会混入未反应完的残留甲醇，因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。

　　4、经验比对法：由于二甲醚的燃烧热量比液化气低，掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长，会显得“不耐用”。

　　方法二：（复杂型）

　　1 范围

　　本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。

　　本标准适用于甲醇气相法或液相法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。

　　结构式：CH3OCH3

　　相对分子质量：46.07（按2005 年国际相对原子质量）

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后

　　所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协

　　议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本适用于本

　　标准。

　　GB 190－1990 危险货物包装标志

　　GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法

　　GB 5842－1986 液化石油气钢瓶

　　GB/T 6678－2003 化工产品采样总则

　　GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6682－1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696：1987）

　　GB/T 7373－1987 工业用二氟一氯甲烷（F22）

　　GB/T 7376－1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法

　　GB/T 9722－2006 化学试剂气相色谱法通则

　　GB 14193－1993 液化气体气瓶充装规定

　　GB 15380－2001 小容积液化石油气钢瓶

　　SH/T 0232－1992 液化石油气铜片腐蚀试验

　　SH 0233－1992 液化石油气采样法

　　3 性状

　　无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ～ 0.680 g/cm3。

　　4 要求

　　二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。

　　表 1 技术要求

　　项目 Ⅰ型 Ⅱ型

　　二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0

　　甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5

　　水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3

　　铜片腐蚀试验≤ — 1级

　　酸度（以H2SO4计）/﹪ ≤ 0.0003 —

　　注：Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。

　　5 试验方法

　　5.1 警示

　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

　　5.2 一般规定

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。

　　5.3 二甲醚含量的测定

　　5.3.1 方法提要

　　用气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分

　　离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，

　　用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。

　　5.3.2 试剂

　　5.3.2.1 氢气，体积分数≥99.8 %。

　　5.3.2.2 氮气，体积分数≥99.8 %。

　　5.3.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。

　　5.3.2.4 校准用标准样品：市售，本底样品为二甲醚，内含相应杂质组分（一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等），各组分含量应与实际样品情况接近。

　　5.3.3 仪器

　　5.3.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器（TCD）可进行毛细管柱操作，或配有火焰离子化检测器

　　（FID）和甲烷化转化器（转化一氧化碳、二氧化碳）的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合

　　GB/T 9722－2006 的规定。

　　5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。

　　5.3.3.3 进样器：1mL玻璃注射器（如卡介苗注射器，有良好的密封性），或具有加热装置的自

　　动六通阀，配有1mL定量环。

　　5.3.3.4 采样器：不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH 0233－1992 规定，工作压力大于3.1 MPa。

　　5.3.3.5 恒温水浴。

　　5.3.4 色谱分析条件

　　推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等

　　分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。

　　表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

　　项目毛细管柱法填充柱法

　　色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOT-Q柱）

　　二乙烯基苯和苯乙烯共聚物，粒度0.18mm～0.25 mm

　　柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管

　　色谱柱长/m 30 3

　　柱内径/mm 0.53 3

　　膜厚/μm 40.0 —

　　检测器热导检测器火焰离子化检测器

　　柱箱温度

　　初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到150℃

　　初始温度50℃，保持6min，以10℃/min的速度升温到80℃，保持9min，以10℃/min的速度升温到150℃，保持15min，汽化室温度/℃ 250 150

　　检测器温度/℃ 250 360

　　六通阀阀箱温度/℃ 100 100

　　甲烷化转化器温度/℃ 360

　　载气流量/(mL/min) — 30(N2)

　　载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) —

　　燃气流量/(mL/min) — 30（H2）

　　助燃气流量/(mL/min) — 300(Air)

　　分流比5:1 —

　　进样量/mL（气体） 0.1 1

　　5.3.5 分析步骤

　　5.3.5.1 校正因子的测定

　　5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用

　　校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从校

　　准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。

　　5.3.5.1.2 结果计算

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