液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

番

2023/10/27
中广测科研仪器服务团队

私聊

液质联用（LCMS）

液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

中广测配备了液相色谱—三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS），具有灵敏度高、抗干扰能力强和扫描速度快等优点，是痕量或超痕量目标物高通量定性定量分析的重要设备之一，被广泛应用于药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。

一、仪器信息

1、仪器名称：液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

2、英文名称：Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)

3、生产制造商：Agilent Technologies Co.， Ltd.

4、型号：Agilent 1290 UHPLC&6470A LC-MS

二、主要技术指标

1.质量范围：母离子单电荷m/z 5~3000

2.最大扫描速率：17000 amu/s（以0.1 amu步径做全扫描）

3.ESI+灵敏度：液质联用柱上进样1 pg利血平，离子对m/z 609→195， S/N> 200000:1；IDL仪器检出限4 fg（以10fg利血平柱上进样重复性计算）

4.ESI-灵敏度：液质联用柱上进样1 pg 氯霉素，离子对m/z 321→152， S/N> 100000:1；IDL仪器检出限4 fg（以10 fg氯霉素柱上进样重复性计算）

5.正负模式切换时间：≤25 ms

6.质量轴稳定性：±0.1 amu/24 hours

7.质量准确度：0.1 amu

8.可同时做500个MRM离子对检测

9.MRM最小驻留时间：0.5 ms

10.碰撞反应池离子清除时间：< 1 ms

三、应用领域

药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。

四、服务范围

1.化学原料药、药用辅料、药物制剂，生物制品和中药材(动、植和矿物)及中成药等的已知目标物定性定量分析：如基因毒性杂质、真菌毒素、农药残留、胶类药材专属性鉴别及含量测定等；

2.化妆品及其原料中安全风险物质筛查：如糖皮质激素、抗生素、性激素（雄激素、孕激素以及雌激素）、抗过敏类药物、丙烯酰胺等；

3.中成药、食品、保健品中非法添加或掺杂掺假分析：如抗痛风类化学药、消炎类化学药、解热镇痛类化学药、减肥类化学药、壮阳类化学药等；

4.药物代谢研究：新药开发的临床研究，药代动力学研究，生物利用度研究，代谢产物的研究等；

5.毒物快速分析：在中毒原因查找及司法证据收集过程中，为个人或相关机构提供快速准确、高灵敏度的定性定量结果，为刑事侦查、法庭科学、中毒急救等提供科学依据；

6.其他复杂样本中痕量或超痕量目标物的定性定量分析。

五、应用案例

1.化妆品中糖皮质激素含量的测定

糖皮质激素 (glucocorticoids，GCs) 是一类母核为环戊烷骈多氢菲结构的甾体激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用。但长期使用GCs会引起激素依赖性皮炎、皮肤萎缩和其他毒副作用，对人体造成严重危害。中广测已建立可同时快速测定化妆品中100种糖皮质激素的分析方法，其采用具有多重色谱保留机制的PFP色谱柱，实现了多组同分异构体的基线分离，适用于化妆品中非法添加GCs的快速定性筛查和准确定量。

2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的测定

《中国药典》2020版以建立"最严谨的标准"为准则，以临床需求为导向，对标国际先进标准，对中药农残限量做了严格限制，并规定了气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法（见《中国药典》2020年版四部通则0212及通则2341）。为帮助广大药企应对药典要求，助力减轻企业成本负担，保障公众用药安全，中广测早在2020年就已开展33种（共55个化合物）禁用农药的检测服务，其中31个化合物采用LC-MS/MS法进行测定。

3.食用油中9种外源性杂质成分

我国政府高度重视地沟油非法回流到百姓餐桌的问题，国家卫生部、质监部门大大加强了监管力度。针对食用油在烹饪过程中与调味品接触而引入的杂质成分，中广测采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 建立了同时测定食用油中来源于4类调料的9种难挥发外源性杂质成分的方法，这些特征成分包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、胡椒碱、四氢胡椒碱、6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚和羟基-α-山椒素。本方法样品处理简便快速、成本低、灵敏度高、定性可靠、定量准确，为非正常来源食用油的鉴别提供了可靠方法，可为政府相关部门建立标准方法提供科学依据和技术借鉴。

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