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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中环氧氯丙烷含量

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2023/10/30

私聊

其他仪器综合讨论

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中环氧氯丙烷含量

环氧氯丙烷是一种有机化合物，气味类似氯仿，易挥发，不稳定，能与乙醇、乙醚、氯仿、三氯乙烷和四氯化碳等互溶，微溶于水，是2A类致癌物，其蒸汽危害人体健康。

在医药合成、生产甘油、制备环氧树脂、表面活性剂、制备氯醚橡胶和纸张增强剂等生产与储存过程中，如果操作不当或仪器设备老化会造成环氧氯丙烷泄露于大气和水中，通过吸入或饮用就会进入人体，危害人身健康。

1.检测项目

水质中的环氧氯丙烷含量。

2.检测方法

方法参考《HJ 639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《GB/T 5750.8- 2023 生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标》中的20.1。

3. 实验方法

（1）标准溶液配置
表1 环氧氯丙烷的标准溶液配制梯度

标曲系列点	系列1	系列2	系列3	系列4	系列5	系列6	系列7
环氧氯丙烷（μg/L）	0.05	0.25	0.50	1.00	2.50	5.00	10.00
内标（μg/L）	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0

（2） LabTech PT3000（莱伯泰科仪器股份有限公司）仪器参数
表 2 LabTech PT3000 仪器参数

参数	设置	参数	设置
吹扫温度	室温	烘烤温度	210℃
吹扫流速	40mL/min	烘烤时间	5min
吹扫时间	11min	烘烤流量	150mL/min
吸附温度	40℃	除湿阱就绪温度	室温
预脱附温度	185℃	除湿阱烘烤温度	240℃
脱附温度	190℃	阀箱温度	120℃
脱附时间	1min	GC传输线温度	150℃

（3）GC仪器参数

色谱柱：DB-624 60m*0.25mm*1.40μm；

进样口温度：180℃；

柱流速：1.5mL/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比3:1；
表3 GC柱温箱升温参数

步骤	升温速率(℃/min)	控制温度(℃)	恒温时间(min)
1	/	50	1
2	20	220	5

（4） MS仪器参数
表 4 MS仪器参数

参数	设置	参数	设置
离子源	EI源	扫描方式	SIM
离子源温度	230℃	MS传输线温度	240℃

4.检测结果

（1）目标化合物色谱图

图1 环氧氯丙烷标样色谱图（10μg/L TIC）

（2）标准曲线

以目标化合物峰面积（MS）为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。从表5结果可见环氧氯丙烷的R值为0.999，满足HJ639-2012中8.2.4要求的曲线相关系数需大于等于0.990。
表 5 环氧氯丙烷的线性结果

化合物	保留时间/min	R	RF-RSD
环氧氯丙烷	7.73	0.999	3.73

图2 环氧氯丙烷标准曲线结果

（3）检出限

满足HJ639-2012中附录A要求的SIM方式下，检出限2.3μg/L；同时满足GB/T 5750.8-2023中20.1环氧氯丙烷要求的最低检测质量浓度为0.06 μg/L。
表 6 环氧氯丙烷的方法检出限

化合物	保留时间/min	检出限μg/L	定量下限μg/L
环氧氯丙烷	7.73	0.009	0.037

（4）精密度及准确性

对浓度为0.1μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L的低中高三个浓度分别进行了6次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表7。满足HJ639-2012中10.1规定的精密度0.4%~20%、准确度84.7%~111%的要求；满足GB/T5750.8-2023中 20.1精密度和准确度中相对标准偏差为1.9%~5.6%、回收率为90.5%~103%的要求。

表 7 环氧氯丙烷的精密度及准确度

加标浓度 μg/L	计算浓度μg/L						平均浓度 μg/L	RSD%	平均回收率%
	1	2	3	4	5	6
0.100	0.099	0.103	0.100	0.103	0.108	0.101	0.102	3.13	102.3
1.00	0.975	0.961	1.05	1.01	1.08	1.06	1.02	4.75	102.3
5.00	4.91	5.34	4.99	5.13	5.12	4.96	5.08	3.09	101.5

5.总结

LabTech PT3000全自动固液吹扫捕集仪有快速捕集排水阀、消泡器、泡沫检测器和除湿阱组件，检测结果更加稳定可靠，可用于水土样品中挥发性有机物的检测，广泛应用于环境保护、食品安全、农业等领域。

仪器设置智能便捷操作：①精准的内标添加技术；②螺旋离心式除水，减少目标物的损失；③电阻加热，升降温速度快，精准控温；④防堵设计，避免污染残留；⑤一体化设计，操作更便捷。

本方法得到的环氧氯丙烷的校正曲线r=0.999，检出限为0.009μg/L，回收率为101.5%~102.3%，RSD为3.09%~4.75%，均满足HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023 20.1 环氧氯丙烷中相应的要求。结果表明，该方法检出限低、重现性好、准确度高，可有效检测水质样品中的环氧氯丙烷的含量。