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五氯酚液质为什么一个标准曲线下来出峰时间会越来越早

Insm_0cec28a8

2023/12/04

液质联用（LCMS）

把五氯酚标准溶液用纯水配成0.1ug/ml的浓度再配制成1，2，4，8，10ng/ml，走这条标线，结果出峰时间越来越往前移，线性也不好，是因为基体是水的原因吗？还是我走出来的峰就不是目标物质？流动相是0.1%甲酸的5mmol乙酸铵溶液和乙腈，用的t3柱。

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时光机日记

第1楼2023/12/05

不知道楼主是参照那个方法做的，我们这边是依据GB5750.9-2023 13.4的方法，流动相用的是乙酸铵水溶液和甲醇，也是T3的柱子，响应稍微有点低，但是出峰还算稳定，线性也还可以，一般这种出峰不稳定的有可能是仪器漏液，建议先做一个捡漏测试，也看一下仪器压力正不正常，如果没问题再试试换一下流动相看一下

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Insm_0cec28a8

第2楼2023/12/05

经过测试仪器没有问题，用过乙酸铵和甲醇走的峰型不好看换成了乙酸铵和乙腈，采用的是gb23200.92-2016那个，262.7 268.7那两个峰峰型很差，是因为我用纯水作定溶液的原因吗
时光机日记(Ins_5a6fce6b) 发表:不知道楼主是参照那个方法做的，我们这边是依据GB5750.9-2023 13.4的方法，流动相用的是乙酸铵水溶液和甲醇，也是T3的柱子，响应稍微有点低，但是出峰还算稳定，线性也还可以，一般这种出峰不稳定的有可能是仪器漏液，建议先做一个捡漏测试，也看一下仪器压力正不正常，如果没问题再试试换一下流动相看一下

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hujiangtao

第3楼2023/12/05

应助达人

五氯酚显酸性，纯水溶剂可能会导致峰拖尾现象，用初始流动相定容好一些

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heaven2003

第4楼2023/12/15

五氯酚标品直接买液体的，用甲醇稀释，C18柱甲醇乙酸铵溶液流动相走的峰型挺好，保留时间也稳定

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