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LC-MS标曲线性不好,高点浓度偏低

  • Ins_269bcb1c
    2023/12/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近在做标曲,线性总是不好,最高点浓度总是偏低,各位大佬看一下是什么原因,浓度范围是0.0625-10 mg/L,参考的是文献范围,文献能做到0.05-20 mg/L,线性较好,我做的线性如下图所示,目前已经排查了操作问题,不同的人做了很多次都是这个原因,实在想不明白为什么,请高手帮忙,谢谢!
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  • ztyzb

    第1楼2023/12/17

    应助达人

    楼主,如果不是标准溶液配制问题建议您在线性范围内使用标曲即可,因为不同厂家仪器和配置标曲线性范围是不同的,只要保证待测样品响应值落在标曲范围内就行,浓度过高需要稀释。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/12/17

    应助达人

    最近在做标曲,线性总是不好,最高点浓度总是偏低,各位大佬看一下是什么原因,浓度范围是0.0625-10 mg/L,参考的是文献范围,文献能做到0.05-20 mg/L,线性较好:楼主,文献上的浓度范围很宽,低点到高点相差近400倍,这对于一条用于定量的曲线来说不是很合适,不必完全照搬文献上的,因为你和他用的不是一种仪器,及时是同一台MS,响应差异也会很大,假如你的仪器灵敏度很高,那你的检测器就会更容易饱和,就像你测定的那个最高点一样,会呈现抛物线模式,曲线向下弯曲。所以楼主曲线的设置目的是要实用,是根据平常测试样品的浓度范围来设置的,只要将测试样品浓度涵盖进去即可,不必苛求大范围。

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  • Ins_4796c52c

    第3楼2023/12/17

    文献的仪器条件不要太在意,仪器响应不同,线性范围差异很大。

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  • Ins_269bcb1c

    第4楼2023/12/17

    我其实也一直在怀疑,到底是不是线性过宽的问题,但是我的其实是要测峰浓度和谷浓度,如果要是上限是5的话,可能就有点不够用,需要稀释的点还是比较多的,所以我就想着能不能做的稍微宽一点。看来还真是线性过宽的问题?如果我真的想做这么宽的线性,我有什么办法去解决吗?

    Ins_4796c52c(Ins_4796c52c) 发表:文献的仪器条件不要太在意,仪器响应不同,线性范围差异很大。

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  • Ins_269bcb1c

    第5楼2023/12/17

    谢谢大佬回复。其实我也一直在怀疑,到底是不是线性过宽的问题,但是我的其实是要测峰浓度和谷浓度,如果要是上限是5的话,可能就有点不够用,需要稀释的点还是比较多的,所以我就想着能不能做的稍微宽一点。看来还真是线性过宽的问题?如果我真的想做这么宽的线性,我有什么办法去解决吗?我的最高点的检测器没有饱和,是达到了响应的一半,岛津的最大响应是2千万,我的大概有1300万左右,这样会不会导致这种问题?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:最近在做标曲,线性总是不好,最高点浓度总是偏低,各位大佬看一下是什么原因,浓度范围是0.0625-10 mg/L,参考的是文献范围,文献能做到0.05-20 mg/L,线性较好:楼主,文献上的浓度范围很宽,低点到高点相差近400倍,这对于一条用于定量的曲线来说不是很合适,不必完全照搬文献上的,因为你和他用的不是一种仪器,及时是同一台MS,响应差异也会很大,假如你的仪器灵敏度很高,那你的检测器就会更容易饱和,就像你测定的那个最高点一样,会呈现抛物线模式,曲线向下弯曲。所以楼主曲线的设置目的是要实用,是根据平常测试样品的浓度范围来设置的,只要将测试样品浓度涵盖进去即可,不必苛求大范围。

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  • Ins_269bcb1c

    第6楼2023/12/17

    谢谢您的回复,这个问题困扰我了很久,我其实也一直在怀疑,到底是不是线性过宽的问题,但是我的其实是要测峰浓度和谷浓度,如果要是上限是5的话,可能就有点不够用,需要稀释的点还是比较多的,所以我就想着能不能做的稍微宽一点。看来还真是线性过宽的问题?如果我真的想做这么宽的线性,我有什么办法去解决吗?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,如果不是标准溶液配制问题建议您在线性范围内使用标曲即可,因为不同厂家仪器和配置标曲线性范围是不同的,只要保证待测样品响应值落在标曲范围内就行,浓度过高需要稀释。

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  • Ins_269bcb1c

    第7楼2023/12/17

    再补充一点,各位大佬,我还有个疑问,就是我看有人说是和我的一样的问题,最后把内标的响应提高了,就解决了,这种可以吗?

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  • liangzi0312

    第8楼2023/12/18

    学习了解一下

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  • yzguo

    第9楼2023/12/18

    超出仪器线性范围?

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  • Ins_269bcb1c

    第10楼2023/12/18

    响应还没有达到饱和,但是快了,所以说是不是达到了,不太确定啊

    yzguo(yzguo) 发表:超出仪器线性范围?

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