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关于HJ 639-2012 吹扫补集 水中挥发性有机物的测定 几个问题的讨论

新手上路

  • 实验室配制的是tomax的吹扫捕集仪和安捷伦5977B/7890B气质联用仪。色谱柱用DB-5MS UI 毛细柱。

    1.
    按照标准方法设定仪器条件,苯和四氯化碳保留时间为同一时间,四氯化碳曲线线容易受干扰,加标回收率和曲线校准不好。是否有更优化方法。

    2. 内标物“氟苯”的特征离子是 9677,但是在全扫中77离子并不明显,70离子明显,是否可以按照96 70 定性。

    3. 标准中,质量保证和控制
    11.2 目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%”如何理解?
    11.3连续校准 其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%”,相对偏差是“相减/相加的值”,是否正确。
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  • Insp_9091cf9e

    第1楼2024/01/17

    1、可以选择在出苯和四氯化碳的位置,恒温保持一下(不过期望值不要太高,60m的-1色谱柱两个峰也就差0.1min);
    2、氟苯可以选择96、70,一般定性(辅助)离子有好几个,选择合适的即可;
    3.1、做出曲线后,在定量软件中曲线选择“平均相应因子”,就可以看到平均RSD了;
    3.2、“相对偏差”=[(测定值-平均值)/平均值]?100%;

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