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液相色谱

  • Ins_0e171c8c
    2023/12/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 求助:最近在用液相测甜菜碱,所用的色谱柱是C18柱,检测波长是195nm,流动相是乙腈-水(90-10),标品是用纯甲醇溶解。但是在检测过程中发现有两个峰,随着样品浓度增加,这两个峰都的峰面积都增加。所以想向各位前辈请教一下,我该如何区分那个是我的样品峰呢?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/12/28

    应助达人

    楼主首先确定一下空白溶剂里有没有干扰峰出来,确保空白无干扰,然后考虑两个峰都是来源于标品。楼主可以参考一下标准方法或者其它文献里面,确认一下该物质是出一个峰,还是两个峰。如果其它人做都出一个峰,那么还有一个峰可能是标品不纯,可以重新购买一个来源的标品重新配制。还有就是将LC条件照搬到LCMS上,走MS根据MS图谱来确定哪个是目标物,哪个是干扰峰。

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  • myoldid

    第2楼2023/12/28

    应助达人

    上个图看看吧,可以先试试用乙腈+水:90+10,也就是你的流动相来溶解标品。峰分裂为两个,一是溶剂效应,用流动相稀释标品即可。二是死体积,现象是所有的峰都分为两个,需要重新连接管路。三是柱子污染或柱头塌陷,现象也是所有峰峰叉,需要换柱子

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  • xiaolanzi5

    第3楼2023/12/28

    应助达人

    初始流动相配标液可能会解决这个问题。再一个建议用氨基柱跑甜菜碱。

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  • hujiangtao

    第4楼2023/12/30

    应助达人

    可能峰分裂了,甜菜碱极性强,可以考虑Hillic模式

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  • Ins_0e171c8c

    第5楼2024/01/03

    第一张图是溶剂纯甲醇的色谱图,第二张图是

    myoldid(v2963297) 发表:上个图看看吧,可以先试试用乙腈+水:90+10,也就是你的流动相来溶解标品。峰分裂为两个,一是溶剂效应,用流动相稀释标品即可。二是死体积,现象是所有的峰都分为两个,需要重新连接管路。三是柱子污染或柱头塌陷,现象也是所有峰峰叉,需要换柱子

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  • Ins_0e171c8c

    第6楼2024/01/03

    第二张图是加了标品的,可以看见甲醇峰有变形,然后旁边多出一个很明显的峰,但是随着标品浓度增加这两个峰面积都增加,所以不太确定那个峰是目标物

    Ins_0e171c8c(Ins_0e171c8c) 发表:第一张图是溶剂纯甲醇的色谱图,第二张图是

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  • 尖峰勇士

    第7楼2024/01/04

    这个项目一般用氨基柱

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