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【分享】用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法

检测人王大锤

2024/02/05

石油化工检测

1．范围

1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。

1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。

1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。

密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：

密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m3, g/cm3）。

相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。

比重：意义同相对密度。

2．参考文献

2．1 ASTM标准

D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法

D2013 分析煤样植被方法

D2234 煤炭采样方法

D4057 石油和石油产品手工采样方法

D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法

D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法

E11 金属丝网实验筛的规格

3．术语

3．1 定义

3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦

3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。

3．2标准专用的术语说明

3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292

3．2．2除尘物质—参见D4930

3．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。

3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。

4．方法要点

4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。

5．测定的意义和用途

5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。

6．干扰

6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。

7．仪器

7．1 分析天平，到±0.1mg

7．2 干燥器

7．3 干燥箱用真空干燥箱，温度控到120°C。

7．4 氦密度仪

7．5 鳄式破碎机和滚磨机

7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。

7．7 丝网筛：200目

8．试剂材料

8．1 氦，纯度过难关99.9%

9．样品制备

9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。

9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。

9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。

注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。

9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。

9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。

10．测试步骤

10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。

10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。

10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。

10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。

10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。

注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。

11．计算

11．1从公式（1）计算真样品密度

密度=M/V （1）

式中：

M：样品质量（g）

V：样品排代的氦气体积（cm3）

12．报告

12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。

13．精密度和偏差

13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。

13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定：

重复性=0.018g/cm3

13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。

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