核桃
第1楼2007/05/11
我个人认为最佳流量是1.0mL/min~1.2mL/min,下面是白酒中的醇酯的一个分析方法:
GC-2010色谱仪白酒分析条件|一填充柱测定白酒中的醇酯 | 方法原理该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。 | 测定组分乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 | 检测条件柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物为乙酸正丁酯。 | 所需其它配套设备高纯氮气,氢气和空气气源,工作站。 |二毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 | 方法原理该方法采用AT.LZP-930毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。 | 测定组分C2~C6脂肪酸等20多种组分 | 特点和填充柱相比,具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性;与小口径毛细管相比,其柱容量较大,对进样技术要求不苛求,可避免了分流造成的歧视效应。分析时间短约为15min。 | 检测条件柱初温58℃保持4min,以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min;汽化室220℃;检测器220℃。
corn5672
第2楼2007/05/11
1.FID检测器最佳气体比例,氢气:氮气:空气=1:1:10
注意尾吹气流量20-40ml/min
2.柱子流量
毛细管柱 柱子内径0.25 流速1-1.5ml/min
柱子内径0.32 流速2-5ml/min
柱子内径0.53 流速10ml/min
填充柱 流速10ml/min