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求助 手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱 手动进样】

  • Ins_3873909b
    2024/02/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 【实验条件】
    使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶,20mL纯水,然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中,使其初始浓度为13 mg/L (三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右)

    【遇到的问题】

    1. 取样问题
    使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候,需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL,然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩,所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器,但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度,所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢?

    2. 三氯乙烯平衡问题
    三氯乙烯应该迅速平衡(文献上都这么说的),我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过,内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低(我的没平衡?但是不应该漏气才对),并且连续好几次测样误差能在50%-200%,(使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%),这可能是什么原因导致的呢?

    感谢各位大佬!!
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  • zyl3367898

    第1楼2024/02/29

    应助达人

    可以用异丙醇清洗进样针。

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    +关注 私聊
  • langyabeilei

    第2楼2024/03/01

    应助达人

    13 这浓度不小了啊

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    +关注 私聊
  • 绿树之林

    第3楼2024/03/01

    气体进样的时候最好你就别用甲醇洗针了,没有用的,气体进样洗针应该用高纯氮气洗针。正常顶空进样量都是1ml,你25μL是否太低(进样量太低会导致你系统误差变大的)。然后就是三氯乙烯浓度变低的问题,首先你要知道顶空进样针对挥发性有机物,正常来说一个顶空瓶只能进样一次,多次进样肯定会漏气导致浓度变低,其次,顶空瓶单次进样,24h后浓度变低很大程度上是因为待测物质分解,你可以查一查你这个物质的化学稳定性,水溶液中能不能再自然条件下稳定24h(重点关注温度和光照影响),如果无法稳定浓度变低是非常正常的。所以顶空进样不仅仅考虑理论问题还要考虑很多实际问题。

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