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关于微量气体测试重现性极差的求助

  • Ins_3873909b
    2024/02/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 实验中需要检测顶空瓶中气体部分中的三氯乙烯、乙炔、乙烯的含量(170 mL厌氧瓶,70 mL顶空部分,100mL液体),使用高鸽尖头进样针每次取出40μL的气体,然后取出抽排3次,然后吸取40uL的气体,迅速使用GC检测。然后发现下面几个问题:
    测试平衡后的纯三氯乙烯水溶液上面的顶空气体,
    1)如果不清洗气相针,响应信号值会逐渐下降
    2)如果使用甲醇清洗针,内部存在残留甲醇,再次测样会出现明显波动,误差50%-200%多
    3)如果使用甲醇和水洗针,水在内部残留更多,非常难以去除,对实验影响也很大
    具体实验数据如下


    以上这种情况该如何处置呢?跪求前辈们的援助
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  • 绿树之林

    第1楼2024/02/28

    顶空说实在的不推荐手动进样,毕竟这玩意你保证不了进样误差,更别提GC自身的系统误差了,现在顶空都是用顶空进样器进样的,重现性和准确性都很好,主要现在国产牌子也不少。你上面大概率不是洗针的问题,就是顶空瓶你重复进样以后里面的东西跑完了,所以越进越低,正常进气体洗针用氮气洗针,和液体是不一样的,准备一些高纯氮气清洗进样针就行了,跟液体进样不一样。

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  • 安平

    第2楼2024/03/01

    应助达人

    首先考虑进样针,建议楼主上传一下进样针照片,是液体进样针还是气体进样针。液体进样针,不可以进样气体的。

    可以考虑用1ml的医用注射器试试,可以进样0.3ml。

    气体进样针不可以用溶剂清洗,可以用氮气清洗。


    其次,每个瓶子建议只进样一次。。


    建议使用专门的顶空进样器。

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  • 安平

    第3楼2024/03/01

    应助达人

    建议使用分流方式进样

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  • 安平

    第4楼2024/03/01

    应助达人

    顶空瓶使用的密封垫,需要注意。

    可能会影响样品

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