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液质使用过程的一点疑问

  • Ins_7e671507
    2024/03/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好!有个问题实在是在搞不清楚了,只能来求助万能的网友啦!!

    我在使用液质的过程中,有个问题百思不得其解。我有一个物质,单标的保留时间是4.02,而进混标全扫后,输入该物质的精确质量数出现了两个峰,然后4.02的峰怎么做都没有线性(多次排查后,流动相没有污染,进空白流动相这个时间没有峰,用的是乙腈和水,都是进口LC-MS级的),而后面出现的峰保留时间是4.52,根据UNIFY返回的结果来看后面的峰是个加H+峰,前面的是加H+和加Na+峰,而后面这个峰的线性非常好。

    我有点迷糊了,这个峰到底能不能用?如果是加和离子的原因,为什么保留时间不一样了?如果是源内裂解的话,单标为什么没有这个情况?如果是混标的影响,那么为什么单标没有线性(进的都是纯品,不是工曲)??还是说是因为混标基质的原因,引起了这个物质在源内行为发生了改变呢???
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  • xiaolanzi5

    第1楼2024/03/11

    应助达人

    单标没有线性,这个很奇怪。

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    +关注 私聊
  • 歌名

    第2楼2024/03/12

    应助达人

    方便的话可以说一下单标是啥混标是啥,首先你可以进一个混标(不添加该单标的其他混标),可以排查4.5的峰是不是单标于其他化合物反应引起的响应峰;其次看你描述用的额应该是高分辨液质,对于高分辨液质来说同一个精准质量说有两个RT峰最常见的只有两种情况,第一该化合物的标不纯且存在异构体,第二同类型化合物(最常见的是带糖苷的代谢物,例如连翘脂苷和连翘脂,单独进连翘脂是没问题的,但是同时进连翘脂苷和连翘脂再去搜索连翘脂的只准分子量的时候就两个不同RT的峰了)源内裂解产生干扰;最后是关于线性,同一个RT对应的单独峰不应该有同时关注 NA或者 H峰,一般是 NA峰会不稳定,特别是低浓度下的响应,做线性考察的时候尽量避开。还有就是源内裂解产生的干扰峰线性一般也是不可靠的,个人建议尽量避开哈

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